Über die Bildung von Harnstoff durch Erhitzen von Ammonium-carbaminat
✍ Scribed by Fichter, Fr. ;Becker, Bernhard
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1911
- Weight
- 330 KB
- Volume
- 44
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
GeL B 426, 2.4, B 12.7. Die Cyananilsaure, Ce IIz OlNs + 2I&O (iiber Phosphorpentaoxyd getrocknet), besitzt kein gutes Krystallisationsvermogeo ; man bekomnit nus Alkohol irn besten Falle nur undeutliche, rosettenortige, braline Krystalle, welche keinen Schmelzpunkt besitzen und bei hoherer Teniperntiir verkohlen. Sie ist eine starke Saure und .zwar starker a1.i EsbigsPure. S c h w e f l i g e S l u r e iat nicht imstande, sie zum 1)icyan-tetraoxy-benzol zu reduzieren. Sie ist ferner sehr schwer verseifbar. Erst bei Anwendung einer bochst konzentrierten A t z k a l il o s u n g (gleiche I'eile Wasser und Atzknfi) setzt eine starkere A n i - ni o n i a k -Entwicklung beim ErwZirmen ein. Die hierbei entstehende &ure konnte nicht isoliert werden. Die Cyananilsaure besitzt noch schwnchen Chinongeruch und ist mit Ausnahrne vou Methylalkohol, Athylalkohol und Aceton in allen Gbrigen Solvenzien nur in geriugen Mengen, aber stets mit Fluorescenz, loslicb. L)ie F l u o r e s c e n z eracheint in Wasser gelbgruu, in Wasserstoffsuperosyd orange, iri Methylalkohol, Atbylalkohoi, Aceton und Chloroform grin, in Animoniak ziegelrot, i n Atziiatron, Atzksli, Knlkund Barytwasser rot, in koiizentrierter Scliwefelsaure, SalzsDure und Salpetersiiure griin. Das A m m on i u m s n l z ist in kouzentriertern Ammoriiak weuig Ioslich und kann auf diese Weise ala ein dunkelrotes, aniorphes Pulver erbalten werden. Das K a l i u m s o l z ist in Wasser und Methylalkohol sehr leicbt liislicb. Das S i l b e r s n l z bildet einen i i i Wasser unloslicheo, braunen Niederschlag. Vori den Salzen zeigt das Ammoniunisalz die schonste Fluorescenz. I < n r l s r u h c i. IL, Privatlnboratorium, November 1911. \ 463. Fr. Fichter und Bernhard Beoker: dber die Bildung von Harnefoff durch Erhitzea von Ammonium-carbarninat. (Eingrgangen am 14. November 1911.) A. B a s a r o f f ' ) hat gezeigt, daW A m m o n i u m -c a r b a m i n a t beim Erhitzen im Rohr auf 130-1400 unter Abspaltung von Wasser Harnstoff liefert; LBon B o u r g e o i s ' ) wiederholte diese Versucbe und bestimmte die Ausbeuten, die indes bei den r o n ihm gewablten . 1) J. 1"' . i.l] 1, 2s:; "O].
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A n l age r u n g v o n J o din e t h y 1 a n T h i o -a c e t a nili d. Erhitzt man 3 g Thio-acetanilid mit einem Jodmethyl-UberschuQ 12 Stdn. im EinschluBrohr im Wasserbad-Ofen, so entsteht ein brauner, krystallinischer Korper, der in absol. Alkohol unloslich, aber in Aceton und Essigester leicht