Einleitung. -Fur die Bestimmung der Oberflache sowic der Porengrossenvcrteilung im Rcreiche Linter 200 . & Porenradius wird iiblicherweise die Rlethodik der l'ieftemperatur-Adsorptionsisothermen inerter Gase zu Hilfe genommen. Die theoretischcn Grundlagen wie auch eine eingehende Besprechung der Arbeitsmethoden wurde schon an anderer Stellel) veriiffentlicht, so dass hier nicht mehr darauf eingegangen werden soll. Die herkommlichen Apparatetypen, wie sie auch in der obigen Publikation erwzhnt wurden, sind durchwegs Apparate, welche von Hand bedient werden miissen. Da jc nach der Art des porosen Stoffes oft Versuchszeiten bis zu 24 Stunden und mehr benotigt werden, haben wir uns mit dem Problem der Automatisierung solcher Anlagen beschiiftigt, und cs soll im nachfolgenden iiber ein praktisch angewandtes Prinzip uncl eine hiefiir cntwickelte Apparatur berichtct werden . Apparatives. -Das gcnerelle Arbcitsprinzip der neuen Anlage besteht darin , &ass man eine Probe des zu untersuchenden Stoffes in ein kleines Kolbchen einfiillt, welches seinerseits in ein Kaltebad \ion fliissigem Stickstoff gehracht wird. Durch Einschleusen von bestimmten Mengen gasformigen Stickstoffes in das vorgangig evakuierte System findet ein Dnickanstieg in demsclben statt. Nimmt nun abcr das Adsorbens einen Teil diescs Stickstoffes auf, so ist der Druckanstieg entsprechend der geringercn Menge freien Gases klciner. Aus dieser Differenz kann das adsorbierte Gasvolumen berechnet und gegeniiber dem reduziertcn Druck aufgetragen werden, worm s die gewiinschtc Adsorptionsisotherme erhalten wird. Die Einschleusung des Gases muss, um langwierige Rechnungen zu vcrmeiden, ohne Totvolumen durchgefiihrt wcrden konnen. Zudem muss die Druckmessung wenn immer moglich mit einer Genauigkeit von des totalen Messbereiches von mindestens 1000 Torr crfolgen. Ferner darf keine Veranderung des Apparatevolumens, wie dies normalerweise bei I7erwendung von Quecksilbermanometern eintritt, stattfindcn. Schliesslich sollte der Dnlck in der Apparatur fortlaufend registriert werden. IXe tletaillierte Avbeitsweise sei anhand yon Fig. 1 genauer erlautert: Die Probe befindet sich i n cinem Adsorptionskiilbchcn 17, wclches im Kaltebacl aul clic gewiinschtc Adsorptionstempcratur gekiihlt wird. Vorgangig der eigentlichen Messung wird die Apparatur cvakuiert, und m a r miissen zii diesem Zwcck nur die Ventile (2) und ( 5 ) gcschlossen sein. \Venn ein Thick von ca. '/looo 'l'orr erreicht wordcn ist, werden fur die Vorbereitung des Adsorptionsversuchcs die Ventile (3). (6) und (7) gcschlossen, wahrend (5) zu ijffnen ist. I)as weitere Vorgehcn kann nun in ein Adwrptionsprogramm untl ein 1)csorptionsprngramrn aufgcteilt werclen. .3dsovptionspvo~vanrm. h s Adsorptionsprogramrn umfasst samtlichc Operationen der Anlage, die zur l~inschleusung cines genau dcfinierten (;asvolumens in das eigentliche Adsorptimssystrm clienen sowie auch die Messung tles dadurch erzeugten Ihckanstieges. A m eincm Vorrats- gcfass wird (lurch die Ventile ( 5 ) und (6) cin vorbestimmtes Volumcn des Pumpenzylinders A mit 1) .. (;UYEK. T)echcina-~~oiiographien. T3ti 22 (1954) ; R. JAST, Dissertation ETH, Zurich 195.3.