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Über die Autoxydation des Strophanthidins (3. Teil) Abbau von 10 β-Hydroxy-19-norperiplogenin zu Östron. 51. Mitteilung über Herglzkoside

✍ Scribed by Albert Von Wartburg


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1963
Tongue
German
Weight
747 KB
Volume
46
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


gearbeitet. Das Endprodukt (780 mg) zeigt einen Smp. von 95-96" und hat eine spcz. Aktivitat von 148 mC/mM. 4.3. Thieth~Z~erazin-[5-~H]. Z u 92 mg Natrium in 3 ml absolutem Methanol und 780 mg 3-Athylthio-phenothia~in-[5-~H] in 15 ml trockenem Xylol werden nach dcm Abdestillieren des Methanols 700 mg frisch destilliertes l-Methy1-4-(3'-chlorpropyl)-piperazin in 5 ml Xylol gegeben, 3 Std. auf 150" erhitzt und dann auf die oben beschriebene Weise aufgearbeitet. 894 mg destillierte Base (Sdp. 200-210"/0,001 Torr) werden in 10 ml Alkohol gelost und mit einer alkoholischen Losung von 520 mg Maleinsaure versetzt, wobei das Dimaleinat kristallin ausfallt. Die Umkristallisation aus -4lkohol ergibt 1,23 g Thiethylpera~in-[5-~H] vom Smp. 177-178" und der spez. Aktivitat 146 mC/mM. Das Praparat ist im Diinnschichtchromatogramm und im Papierchromatogramm (Fliessmittcl wie bei 2. angegeben) identisch mit Testmaterial und radiochcmisch rein.