Über die Autoxydation des Aceto-1-naphthols-2
✍ Scribed by Fries, K. ;Ehlers, H.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1923
- Weight
- 331 KB
- Volume
- 56
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Werin man umgekehrt tlas Diazid in die Xalriums.ulfid-16sung eintrfigt und nacli Beendigung der Stickstoff-Entwicklung noch einige Minuten auf tlem Wasserbad erwlrmt, so entweicht A m m o n i a k. Die beim Erkalten sic11 ausscheidenden Iiryslalle sind c h l o r a n i l s a u r e s N a t r i u m. Wird die Diazidoverbindung mit Anilin e r w h n t , bis die Stickstoff -Entwicklung aufhort, dann bildet sich in der Hauptsache das D i a n i 1 i n o -3.6d i c h I o r -2.5b e n z o c h i n D n. Ncbenher entsteht in geringer Menge ein blauschwarzes Produkt, das noch Halogen enthalt und h i m Erhitzen verpufft. IVatriuinazid nicht in Reaktion. D ia n i 1 i n od it: h l o rp -b e n z o c h i n o n tritt rnit T e t r a a z i d o -b e n z o c h i n o n -1.4 (V). Zur alkohol. Suspension des D i c h 1 o rd i a z i d o -b e n z o c h i n b n s gibt man N a t r i u m a z i d im UberschuO und erwiirnit voraichtig im Wasserbd. Das rote Diazid geht in Losung und diese fiirbt sich dunkel. Stickstoff- Entwicklung mu8 moglichst vermieden werden. Aus der dunklen, abfiltrierten Losung scheiden sich bald priichtige, brPunlichgelbe ICrpstalb mit blauschwarzem Oberflachenglanz in Form von flachen Prismen aus, die nunmehr ill Alkohol schwer Ioslich sind, sich beim Erwarmen damit aber zersetzen. Die Verbindung ist halogenfrei uiid aufierordentlich explosiv, cs liegt also alleni Aiischein nach das Tetraazid vor. I'inige winzige Krystalle, auf dem Platinblech in die Flammc gebracht, explodiercn mil scharfeni Knall, und das BIech wird stark verbogen. .\uf Reiben und Schlag erfolgt heftige Explosion. Auch im ibrigen ist die Yerbindung sehr zersetzlich. Versucht man, sie in irgrntl einem L6sungsmittel zu h e n , so entweicht Stickstoff. Sehr lebhafte Sticksloff-Entwicklung tritt auf Zugabe yon Natriumsulfid ein. In Satronlauge lOst sie sich unter Abgabe von Stickstoff mit gelber Farbe. Auch beim Eintragen in konz. Scliwefelsiure rntweicht Slicksloff; es hinterbleibl eine grime LOsung.
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