2.4.6 -Trime t h yl-Dgala k t o 8e : Die wiilrige, mit Chloroform ausgeschuttelte Ferjodat-Oxydationsliung wurde rnit 300 mg Bariumacetat (in wenig Waeeer gelM) versetzt. Der entstehende Niederschlag wurde abzentrifugiert, zweimal mit Weeeer geweechen und verworfen. Sodann brachte man mit NaHCO, auf p, 7.0 und trennte den hierbei &usfallenden Niederschlag ebenso ab. Nun entfernten wir die anwesenden NaWonen (eowie noch Spuren Ba*@) rnit Amberlite IR-120, die restlichen Joseund J0,e-Ionen rnit fein gemahlenem Amberlite IR-45. Daa betrug danach 4.5. Nach gutem Ausweschen des Austauschers m d e die wiiBrige Liisung i.Vak. bei niedriger Temperatur Z M Sirup eingeengt und dieser zweimal rnit Butanol niedergedampft. IIierbei bildeten eich bereits die ersten Kristalle. Nun d e &us Ather + etwas Methanol (5 Tropfen auf 2 ccm) kristallisiert und noch zweimd umkristelIisiert. Der Schmp. der fhrblosen Stsbchen etieg hierbei von anfiinglich 85-90' auf102". Miech-Schmp. 101" mit der Trimethylgalektose &US Lecto-A"Vbtrmse. Die D e b y e -S c h e r r e r -A u f n sind identisch unckdeutlich verachieden von denjenigen der 3.4.6-Trimethyl-galaktoslaktose. Daa gleiche gilt fiir die IR-Spektren. OCH, ber. 41.89; gef. 42.58. [a]%: + 129" (t = 0) 3 + 125" (4 Min.) --f + 110" (15 Min.) --t + 93" (45 &.) + + 89" (3 und 5 Stdn. ; c = 0.6, in Wasser).
Schmelzpunkt und Drehung stitnmen mit den Angaben der Litaratur ubemin").