✍ Scribed by A. Guyer; A. Likiernik
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Zur Herstellung des Amids musste etwas anders verfahren werden ah Weermnrb angibt, da es sich als unmoglich erwies, reines Gulonsiiure-lacton in der angegebenen Menge Alkohol auch nur annahernd in Losung zu bringen. 15 g fein gepulvertes 1-Gulonsiiure-lacton wurden in 1,5 Liter abs. Alkohol unter Riickfluss gekocht und solange trockenes Ammoniakgas eingeleitet, bis alles in Losung gegangen war (ca. 2 Stunden). Nach dem Impfen mit wenig Amid begann die Krystallisation bereits in der Hitze und war nach melmtiindigern Stehen in der Kdte beendigt. Die Krystalle wurden abgesaugt, mit Alkohol gewaschen und sofort im Vakuum getrocknet. Smp. korr. 124,5--125,5O. Ausbeute 14 g. In den alkoholischen Mutterlaugen verbleibt noch eine geringe Menge, die nicht ganz rein durch starkes Einengen und Impfen gewonnen werden kann. Die ersten Impfkrystdle gewannen wir leicht durch Eindampfen eines Teils der Losung im Vakuum und Anreiben des harzigen Riickstandes mit wenig 50-proz. Alkohol.
Der Abbau mit Hypochlorit ergab ganz unbrauchbare Ausbeuten an 1-Xylose.
Diesen Karper erhielten wie aus Pektinl), sowie auf oxydativem Wege aus GaIaktose uber die Diacetonverbindungen nach Ohle und Berend*) immer in mikroskopischen Nadelchen (aus wenig Wasser), die nicht ganz scharf bei ca. 110-112° schmolzen, als Hydrat der a-Forms).
Zur Spltung der Diaceton-galakturonsiiure erwies es sich am einfachsten, diese mit der mehrfachen Menge Wasser 1 5 -2 Stunden auf dem siedenden Wasserbad zu erhitzen. Nach dem Eindampfen im Vakuum krystallisiert der wenig gefarbte Syrup nach wenigen Stunden spontan, beim Animpfen sofort. Der feste Kuchen wird mit Alkohol geharig verrieben und gewaschen. Aus den alkoholischen Mutterlaugen kann durch Abdestillieren des Alkohols im Vakuum, Erwilrmen mit wenig Wasser und Krystallisation noch eine weitere geringe Menge erhalten werden. Es wurde sofort jm Vakuum bei ca. 30° griindlich getrocknet. Ausbeute ca. 85% der Theorie. Die Mikroanalysen wurden von H e r n Dr. M . Focrter ausgefuhrt. Zurich, Ins titut fur allgemeine und analytische Chemie, Eidg. Techn. Hochschule. Uber den Aufsohluss von Rohphosphaten mit Salpetersliure von A. Guyer und A. Likiernik. (15. VIII. 33.) Nachdem durch die besseren technischen Herstellungsmoglichkeiten von Salpeter-&ure diese vielerorts die Schwefelsaure ersetzen kann, sind eine Reihe von Vorschllgen gemacht worden, Salpstersiiure auch als Aufschluss-Saure fiirR0hphosphat.e zu verwenden, und so direkt zu Phosphor-Stickstoffdiingemitteln zu gelangen, wobei dann zwei Wege der Weiterverarbeitung offen stehen: Entweder kann die Aufschlusamasse zu einem Mischdiinger getrocknet werden, oder es wird das Nitrat vom Phosphat abgetrennt und jeder Anteil fur sich verarbeitet. I) Die Modifikationen gegeniiber Vorschriften aus der Literatur werden spilter *) B. 58, 2585 (1925). 3) Vgl. auch Swaolenski und Wlo.stowska, C. 1928, 11. 439, wahrend Ehrlich und Schubert, B. 62,1974 (1929), ca. 158O angeben nach Sintern von 125O an. Der Unterschied mag an der Erhitzungs-oder Trocknungsart liegen. Der Verlauf der Mutarotation entspricht der von Ehrlich und Sehubert fur die a-Form gegebenen. mi tgeteil t .
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