Genau gewogene Mengen in der oben angegebenen GroBenordnung werden im Jodzahlkolben unter haufigem Umschiitteln, ohne Stickstoff-Strom, wie oben behandelt. Nach beendeter Resktion werden 10 ml Bproz. Essigsaure und 0,5 g K J zugesetzt nnd 15 Min. verschlossen stehengelassen. Dann wird 0,l n ADTA zugesetzt, bis unter kraftigem Schiitteln das ausgeschiedene Bleijodid in Losung gegangen ist. Aus dem bei der Titration des ausgeschiedenen Jods verbrauchten 0,l n Na2S20, wird der bei der Spaltung verbliebene UberschuR an Bleitetraazetat errechnet.
Der Zusatz von ADTA darf erst erfolgen, wenn das uberschiissige Bleitetraazetat quan- titativ mit dem zugesetzten K J umgesetzt ist, da das Reagens selbst von Bleitetraazetat gespalten wird. Der Gehalt des verwandten Bleitetraazetats wird parallel in Blindversuchen ermittelt. Die in den Tab. 1 bis 8 angegebenen Werte sind jeweils Mittel aus mindestens 3 Versuchen.
Nachweis d e s Phenyl-methylen-piperidinium-Ions X I V UV-Messung von 0,0024 g l-Phenyl-l-piperidino-Lthanol-(2) in 10 ml CHCI, (Kurve 1). Zur Ermittlung der Kurve 2 wird eine Losung von 0,0024 g des gleichen Aminoalkohols in 5 ml CHCI, mit einer Losung von 0,0045 g Bleitetraazetat in 5 ml CHC1, versetzt, etwa 3 Min. (bis zum Verschwinden der intensiven GelbfLrbung) gewartet, und dann gemessen.