Über das Peroxyd der Cyclohexancarbonsäure (Hexahydrobenzoesäure)
✍ Scribed by Fr. Fichter; Walter Siegrist
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1932
- Tongue
- German
- Weight
- 231 KB
- Volume
- 15
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Die Elektrolyse des cyclohexancarbonsauren Kaliums 2, in mi t Cyclohexancarbonsaure angesauerter Losung3) hatte unter anderen Produkten Dicyclohexyl C1,H2, geliefert, als Ergebnis einer nach der Kolbe'schen Reaktion eintretenden Kohlenwasserstoffsynthese. Wir haben darum gepriift, ob auch im vorliegenden Fall die intermediare Bildung eines Di-acyl-peroxyds anzunehmen ist, und zu tiiesem Zweck dss bisher unbekannte Di-hexshydrobenzoyl-peroxyd dargestellt. Dabei machten wir die interessante Beobachtung, dsss das Di-hexahydrobenzoyl-perosyd schon bei Zimmertemperatur Rohlendioxyd abspaltet. 1. Darstellzcng con Bi-hexahydrobenzoyt-peroxyd. Das seinerzeit von Lumsden4) beschriebene Anhydrid der Cyclohexsncarbonsaure wurde dargestellt durch zweistiindiges Kochen von 150 g wasserfreiem cyclohexancsrbonsaurem Natrium mit 60 g Essigslure-anhydrid und 100 g Benzin (Sdp. 110-130°), Abfiltrieren und Rektifizieren. Sdp. ,, , , , , , , 171°, Ausbeute 93 %. Das Anhydrid wurde, in 2 4 Teilen absoluten Athers gelost, mit frisch bereitetem, gepulvertem Bariumperoxyd-oktahydrat geschiittelt. Nach der Gleichung 2 (C,H,,.CO),O + BaO,.8 H,O = (C,H,,.COO),Ba + (C,H,,.COO), + 8 H,O (1) entsteht unter schwacher Selbsterwarmung und unter Aufquellen neben dem Peroxyd cyclohexsncarbonsaures Barium. Das Peroxyd bleibt gelost und wird durch rasches Abdampfen des Athers im Vakuum als schwach und angenehm, leicht fruchtartig riechendes 0 1 erhalten, das eine stiindige geringe Gssent~icklung in feinen Perlenschniiren zeigt.
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