Über das Dialdan (IX. Mitteil. über Derivate des Aldols und des Crotonaldehyds)
✍ Scribed by Späth, Ernst ;Lorenz, Rudolf ;Freund, Else
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1943
- Weight
- 844 KB
- Volume
- 76
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Fallen ist es storend, daB das Nicotinsaureamid spontan nieist nur in instabilen Modifikationen krystallisiert. In solchen Fallen wird die stabile Modifikation dadurch erzeugt, da13 man nach vollstandigeni Schmelzen des Praparates den Deckglasrand an der Seite des Nicotinsaureamids mit einer Nadel kratzt ; dies mu13 aber geschehen, solange das Praparat noch heif3 ist, am besten halt nian dabei das Praparat in der Hand und wartet nach dem Kratzen, bis die Krystallisation in der Nicotinsaureaniidschmelze vollendet ist. In Verbindung niit hoher schnielzenden Konipoiienten ist diese Inipfung meist nicht notig, da iiber looo die Yniwandlung der instabilen Form in die stabile die Regel ist. In anderen F'allen ist es giinstiger, wenn nicht die stabile Modifikation des Nicotinsaureamids vorhanden ist oder wenn iiberhaupt noch keine Krystallisation in der Xicotinsaureamidschmelze erfolgt ist. Fur das Durchschmelzen des Praparates vor der Krystallisation verwendet man nicht den Heiztisch, auf den1 man arbeitet, sondern eine andere heioe, irgendwie erwarmte Metallplatte. Das Schmelzen der Eutektika erfolgt meist nicht scharf (infolge mangelnder Reinheit oder Zersetzung) ; es wird nicht der erste Beginn des Schnielzens, sondern die Temperatur abgelesen, bei der sich eben eine zusammenhangende Schmelzzone zu bilden beginnt. Ilie fiir die tintersuchutig wrwencleten Dinitrophenole und die 1)icarbonsiiuren mit Ausn;ilinic der Sebacinsiiure maren Praparate von S c h c r i n g -K a h l b a u m , die Selx~cinsiiure, Palmitinsaure, Stearinsiiure, d a s Rrenzcatt,chin uncl das Sicotinsiiureaniirl von E. M e r c k , Die Dinllvlbarbitursaiire n-urtle in Form des im Hantlel erhaltlichen (Schlafmittels) Dial. der p-Osy-henzoesiiureath~lester in Form des (Kon-ersierii~~:;smittrls) Kipzgin . I vermendet. Die genauere Beschreibung der Krystallisations-und Schmelzvorgange bei den einzelnen Systemen unterbleibt aus Griinden der Raumersparnis. Sie wird Interessenten auf Wunsch gern zur Verfiigung gestellt.
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