Fur einfache Thioschwefelsauredialkylester (Alkyl = CH3, C2H5) wird eine neue Darstellungsweise angegeben, die auf der Umsetzung von Sulfurylchlorid mit Alkanthiol und Alkanol beruht. Die Schwingungsspektren (RE, IR), Dichten, Brechungsindizes und Molrefraktionen werden f i r CH3S .SO2 .OCH3. C H ~S . S O Z . O C ~H ~, C2HsS.SO2'0CH3 und C ~H ~S . S O ~. O C Z H ~ gemessen. Die Struktur einfacher Thioschwefelsaure-dialkylester wird als R * S . S 0 2 . 0 . R diskutiert.
Obwohl Estersalze der Thioschwefelsaure bereits schon im vorigen Jahrhundert dargestellt wurden, ist es vor k u m m erst gelungen, den ersten einfachen Thioschwefelsituredialkylester 1) zu synthetisieren. W i r waren also gezwungen, zunachst eine gewisse Anzahl weiterer einfacher Ester dieser Art aufzubauen, um unsere Untersuchungen iiber die Struktur von Thioschwefelsaurederivaten auch nach dieser Seite ausweiten zu konnen. A. DIE BILDUNG VON THIOSCHWEFJZLSAURE-DIALKYLZSTERN Zur Darstellung einfacher Thioschwefelsaure-dialkylester schlagen wir die partielle Umsetzung von Sulfurylchlorid mit einem Alkanthiol und einem Alkanol vor. Diese Methode hat gegeniiber der bekannten Darstellungsweise des Thioschwefelsiiure-dimethylestersl) nach M. SCHMIDT, A. BAUER und H. RAMPF, die die freie Saure mit Diazomethan verestern, den Vorteil, damit auch gemischte Diester herstellen zu konuen.