Über Benzal- undC-Benzyl-Derivate des Brucins und Strychnins, sowie ihrer Sulfonsäuren (Über Strychnos-Alkaloide, LXXVII. Mitteil.)
✍ Scribed by Leuchs, Hermann ;Overberg, Helmut Schulte
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1933
- Weight
- 527 KB
- Volume
- 66
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Gelbes P e r c h l o r a t : Man lost 0.1 g Keton in der Warme in einer Mischung von 2 ccm 70-proz. waBriger Uberchlorsaure und 18 ccrn Wasser und 1aRt erkalten. Es scheidet sich dann das Perchlorat in langen, gelben Nadeln aus, die, wenn notig, durch Umkrystallisieren aus verd. waRriger Uberchlorsaure unter Zusatz von Tierkohle gereinigt werden. Das reine Salz bildet goldgelbe, prisniatische Nadeln ; im pulverisierten Zustande ist. es hellgelb gefarbt. h'a0H. 0 . 0 7 8 j g Sbst. (itn Vakiiuiii iibcr Natronkalk getrockn.) wrbrancht. 4 . 8 j ccm nie0-C , 5 € ~1 3 0 S , H C 1 0 4 . I3er. HC10, 31.06. Gef. HC10, , ? I . I ~. Das Perchlorat gibt bei der H y d r o l y s e init Wasser nach Schmp. und Misch-Schmp. das unveranderte Keton zuriick. In Aceton lost sich das Salz leicht mit goldgelber Farbe; Eisessig lost in der Warme niit orangeroter Farbe. Versetzt man die Losung des gelben Perchlorats in 70-proz. waoriger Uberchlorsaure mit wenig Wasser, so krystallisiert das isomere rosa-rote Salz aus. Rosa-rotes P e r c h l o r a t : Man lost 0.1 g Keton in miiglichst wenig 70-proz. waRriger Uberchlorsaure und versetzt die gelb gefarbte Losung unter Umriihren mit einigen Tropfen Wasser. Es scheidet sich dann das farbige Perchlorat in feinen, rosa-rot gefarbten Nadelchen aus, die auf Ton abgepreat und im Vakuum uber Natronkalk getrocknet werden. o.06qi+ g Sbst. verbraucht. 4.04 ccni ?c/,,,-NaOH. Wasser h y d r o l y s i e r t das Perchlorat zum freien Keton, das nach Schmp. und Misch-Schmp. identisch mit dem Ausgangsmaterial kt. Aceton lost in der Kalte mit goldgelber, Eisessig in der Warme mit orangeroter Farbe. Aus der Losung des rosa-roten Salzes in verd. heil3er Uberchlorsaure scheidet sich beini Erkalten das gelbe Perchlorat aus.
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