✍ Scribed by Toldy, L. ;Vargha, L.
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Aus dem Riickstand werden die ,,Halogenphosphine" fraktioniert destilliert. Die Jodphosphine sind feuchtigkeitsempfindlich und riechen phosphinartig. Die Bromphosphine rauchen stark an der Luft und weisen einen unangenehmen Geruch auf (Einzeldaten s. Tab. 3).
In einem Schlenk-GefaB werden unter Nz 8 g XI1 und 5 g NiBrz in 40 ccm Toluol und 20 ccm Aceton einige Stdn. unter Riickflun erhitzt. Danach wird vom unverbrauchten NiBr2 abfiltriert und das Filtrat auf etwa 20 ccm eingeengt. Bei Zugabe von wenig Aceton kristallisiert der tiefrote Komplex aus. Er wird abfiltriert, mit wenig kaltem Benzol gewaschen und i. Vak. bei 40-50' getrocknet. Ausb. 4.7 g (387; d. Th.). Durch Einengen der Mutterlauge kann die Ausb. erh6ht werden. Die Komplexverbindung schmilzt bei 192" (Zers.); sie ist luftbestlndig und l6st sich gut in Benzol und Toluol und sehr wenig in Aceton und Ather. Sie ldst sich auch rnit roter Farbe in konz. HI SO^, jedoch tritt dabei bald Zersetzung ein. C ? . I H , ~P Z . N ~B ~Z (613.1) Ber. Ni 9.57 P 10.11 Gef. Ni 9.38 P 10.04 Mol.-Gew. 595. 583%) 'I Kryoskop. nach BECKhlANN in Benzol. L. TOLDY und L. VARGHA h e r Benzal-Derivate des L-Idits Aus dem Forschungsinstitut fiir die pharmazeutische Industrie, Budapest *) (Eingegangen am 18. April 1959) Die von E. FISCHER und G. BERTRAND beschriebenen Tribenzal-L-idite erwiesen sich als identisch rnit 1.3;2.4; 5.6-Tribenzal-~-idit. Unter wenig abgeanderten Versuchsbedingungen entsteht neben dem Tribenzal-L-idit ein Dibenzal-Derivat. welches einen 2.3.4.5-, wahrscheinlich 2.4; 3.5-Dibenzal-~-idit darstellt. Es wird auf den unterschiedlichen Verlauf der Acetalisierung des L-ldits mit Benzaldehyd, bzw. Formaldehyd hingewiesen.
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