Über aromatische und heterocyclischeo-Dialdehyde III. Mitteil.: Versuche zur Synthese des Benzoltetraaldehyds-(1.2.4.5)

✍ Scribed by Ried, Walter ;Bodem, Heinz

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1956
• Tongue: English
• Weight: 262 KB
• Volume: 89
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19560891018

✦ Synopsis

2328 __ Sekundiim aliphatische Hydroperoxyde : Die Hydropcroxyde wurden in 5-lo-proz. Ltisung in Eiseseig bei 80-100" in Anwesenheit von Perchlorsaure (Konzentration im Keaktionsmedium 0.01 -0.05 n) 10-20 Stdn. lang gehalten. Die xersetzten Peroxyd- losungen wurden mit Wasser verdiinnt iind mit Chloroform extrahiert. Die Chloroformphase wurde mit Satriumcarbonatlosiing entsiiuert und dann destiuiert. Dia ,,Ketonfraktion" wurde aufgefangen und anelysiert ; sie enthielt zu etwa glcichen Teilen Keton iind Ester, die Ketone \curden jeweils durch lkrivate identihiert. Uas Ergebnis zeigt Tafel 5 auf Seih 2327. I n einigen Filllen wurde, um die hohen Destillationsverlusta zu vermeiden, die Ketonausbeute durch Fiillung und Auswaage des Dinitrophenylhydrazons beetimmt. Dazu wurde die zemtzte Peroxyd/Eisessig-Liisung mit Dinitrophenylhydrazin/Methanol/Perchlorsiiure-lasung umgesetzt. Tlas Ikrivat fie1 nach wenigen Minuten aus. Es konnte nach Urnkristellisieren auch zur Identihierung des Ketons verwendet werden. ' -H,C&C&Br Eiseas$ (Licht) 3% I II I1 BrH&?pCH3 Br l ) Heinz Bodem, Teil der Diplomarbeit, Fr8nkfUrt a. If. 1964.