Über Aromatenkomplexe von Metallen, LXXIV. zugleich spektroskopische Untersuchungen an organometallischen Verbindungen, XXI. Darstellung und Spektren eines μ-Cyclooctatetraen-bis-(rhodium-mono-cyclopentadienyls)
✍ Scribed by Brenner, Karl S. ;Fischer, Ernst O. ;Fritz, Heinz P. ;Kreiter, Cornelius G.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1963
- Tongue
- English
- Weight
- 205 KB
- Volume
- 96
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
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✦ Synopsis
Ausgehend von dem durch ein neues Verfahren leichter zuganglichen [Rh(C0)2C1]2 wurde der Komplex C8Hs(RhCsHS)z hergestellt. IRund PMR-Spektren fiihrten zu einern Strukturvorschlag. Vor kurzem berichtete einer von uns uber Synthese und Spektren von CsHg(CoCsH&3). In der vorliegenden Arbeit beschreiben wir die Darstellung des analogen Rhodium-Kornplexes. PRXPARATIVES VERFAHREN Bei der Umsetzung von C5H~Rh(C0)24) mit uberschussigern Cyclooctatetraen in Hexan unter UV-Belichtung erhalt man zunachst das kurzlich bereits von anderer Seite beschriebene CsHsRhCsH55), das ein Hornologes von CsH&oCsH56) ist. Die Synthese des zweikernigen Komplexes CsHs(RhCsH5)2 gelingt auf zwei Wegen: Durch homogene Umsetzung von CsH5Rh(C0)2 mit CsHaRhCsH5 (Molverhaltnis > 1 : 1) oder von CsH5Rh(C0)2 mit Cyclooctatetraen (Molverhiiltnis > 2: 1) in siedendem Decan unter UV-Bestrahlung. Die anfangs orangefarbigen Liisungen farben sich irn Verlauf von 10 -15 Stunden braun. Nach dem Abkuhlen der Reaktionslosungen kristallisiert CsHs(RhC5Hs)z in goldbraunen, nach 3 rnaligem Waschen mit tiefgekiihltem Pentan analysenreinen Kristallen aus.
Die sowohl in kristallisiertem wie in gelostern Zustand bestandige Substanz besitzt keinen Schmelzpunkt, sondern zersetzt sich unter N2 nach vorhergehendem Sintern.