Über 3.4-Pyrido-pyrazin und ein Pyridyl-benzotriazol
✍ Scribed by Koenigs, Ernst ;Bueren, Hans ;Jung, Gerhard
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1936
- Weight
- 410 KB
- Volume
- 69
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Weiteres Uberleiten von Borfluorid unter Erhitzen beditlgte keine vermehrte Gewichtszunahme.
Das in angegebener Weise gewonnene K a li u ni sulfa t -B or f 1 u or i d stellt eine weiBe, teilweise glasklare, krystallinisch erstarrte Schmelze dar. Die gepulverte Substanz ist auBer in Wasser, worin aber Zersetzung eintritt, unloslich. Sie wurde daher ohne weiteres zur Analyse verwandt.
Die K a l i u m -B e s t i m m u n g zeigte, in iiblicher Weise ausgefiihrt, wegen im Kaliumsulfat verbleibenden Bors stets zu hohe Werte. Die Analysensubstanz wurde deswegen zuerst mit Schwefelsaure und Fluhaure und noch ein-bis zweimal mit Flu& saure allein abgeraucht, aber stets so, dal3 noch etwa! Schwefelsaure zuriickblieb. Nachdem die Dampfe sich durch Priifung mit der Flamme als borfrei enviesen hatten, wurde wie ublich zur Gewichtskonstanz gebracht. Der B o r -G e h a l t wurde volumetrisch nach einer von von W h e r r y und Chapine) gegebenen Vorschrift bestimmt. wobei die endgiiltige Titration mit B a r y t l a u g e unter Verwendung von M a n n i t vorgenommen uurde. Zur F l u o r -R e s t i m m ung titrierte man mit salzsaurer Zir k on o x y c h l or i d -1,osung und P u r p u r i n als Indicator').
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reicht sind, mit dern ersten verglichen. Die an sich tiefer liegenden Molekulargewichte lassen sich indessen mit dem extrapolierten Resultat der Kurve 1 wohl vereinigen. Immerhin wird die Sachlage den Wunsch nach einer weiteren Rechtfertigung unserer Art, zu beobachten und zu folgern rege macben, un
Nitroderivat (IV). In 50 ccm konz. Schwefelsaure tragt man unter Ruhren und Kuhlung 5 g des obigen Produktes ein, versetzt nun portionsweise mit 10 ccm konz. Salpetersaure (D = 1,4). Hierbei sol1 die Temperatur 5" nicht ubersteigen. Nachdem man noch 10 Minuten geruhrt hat! gieDt man auf Eis und saug