Über 2.7-Dimethyl-anthrachinon
✍ Scribed by Mayer, Fritz ;Günther, Heinrich
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1930
- Weight
- 681 KB
- Volume
- 63
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
M aye r , Gunt her : obet 2.7-Dimethyl-anthrmhim.
I455
druck hat. In tfbereinstimmung hiermit gelingt die vollstiindige Uberfiihrung von Na2Cr20, in Na,CrO, und Cr20, n u bei hohem Gliihen a d dem Geblase.
MgO.
Verbindungen des YgO mit Na,O wurden bis iiber 800° nicht gefunden.
ZnO.
Ein wasser-freies Zinkat ist nur von Rolla und Salani22) erwiihnt worden, die die Zersetzungs-Spannung von geschmolzenem NaOH nach Zusatz von metallischem Zink bestimmten. Die von h e n beobachteten Erscheinungen lassen sich jedoch auch durch eine Loslichkeit von ZnO in der Schmelze erklaren. In ~r e i n s t i m i n u n g mit Goudrianes) wurde gefunden, dal3 ZnO mit wasser-freiem NaOH nicht reagiert, bzw. daB die wasser-haltigen Zinkate beim Trocknen in NaOH und ZnO zerfallen. I. 5 g NaOH und 0.854 g ZnO ergaben in 3 Stdn. bei 600° keine nenn-erte Wassennenge. -11. 5 g NaOH mit 10% H,O liisten 1.0 g ZnO leicht auf; wurde jedoch alles Wasser durch Erhitzen ausgetrieben, so fie1 alles ZnO wieder aus, was durch Abschbpfen der iiberstehenden Schmelze leicht festgestellt werden konnte.
In der Schmelze, die man nach der Einwirkung von Zink-Metall auf Natriumhydroxyd, wobei Wasserstoff entweicht, erhtilt. und die Na20 enthalten muB, ist das ZnO offenbar deutlich loslich. Nach dem Usen der Schmelze in Wasser findet man wohlausgebildete Krystalle von Zinkoxyd (Pyramiden), in denen nur noch Spuren (0.5% Na20) enthalten sind.
216. F r i t z M a y e r und H e i n r i c h
Giinther: tSber 2.7-Dimethyl-anthrachinon I). (Eingegangen am 8. Mai 1930.) Chr. Seer2) gibt gelegentlich einer Arbeit uber alkylierte Anthachinone eine ifbersicht uber Dimethyl-anthrachinone und Dimethyl-anthracene. Danach haben sich eine game Anzahl Forxher um das 2.7-Dimethyl-anthrachinon bemiiht und finden fur solches, das aber meist konstitutionell nicht sichergestellten Synthesen entstammt, Schmelzpunkte von 155 -169~. Unsere Bemiihung zu seiner Darstellung baut sich auf die Kondensation von 8-Methyl-phthalsaure mit Toluol auf. Dazu war der Besitz grokrer Mengen dieser Saure notwendig. Die ersten Versuche liefen auf das Studium der Oxydation von Methyl-naphthalinen m i t Ozon hinaus. P-Methylnaphthalin ergibt nur Phthalsaure, dagegen liefern 2.6-wie 2.7-Dimethylnaphthalin die gesuchte Slure, aber in so geringen Mengen, daB an eine prlparative Verwendung dieser Methode nicht zu denken war. Andererseits gelang es unter Verwendung des technisch leicht zuganglichen I -Met hyl-3 -nitro -4aminobe n zols und unter Benutzung teilweise bekannter **) Gazz. chim. Ital. 63, I1 2 8 6 3 1 3 [1922]. l) Heinrich Giinther, Studien in der Anthrachinon-Reihe, Dissertat. Frank-Koningl. Akad. Wetensch. 28, 159-169 [1920]. furt a. M., 1929. *) Monatsh. Chem. 32, 143 [I~II]. M a y e r , Uunther: Ober 2.7-DimethyZ-anthrachinon. [Jahrg. 63 Stufen 3, eine brauchbare Darstellungsweise auszuarbeiten, welche durch die folgenden Formelbilder gekennzeichnet ist : CH, CH3 9 3 CH3 CH3 k , CN CO.NH, COOH COOCH, COOCH, COOCH, I. 11. 111. Von neuen Derivaten haben wir noch das 2.7und auch 2.6-Dimethyl-anthron, ein Dinitroderivat des 2.7-Dimethyl-anthra-3) Niementowski, B. 21. 1535 [1888]; B l a n k , B. !B, 2377 [1896l; Findeklee. ' ) B. 21. 1799 [I888]. 7) Journ. chem. Soc. London us, 2203.
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halt, noch die iibrigen Eigenschaften der gesiittigten Losung iinderu konnen l). Dieses ist in der Tat der Fall. Zu 5 Scm mit synthetischer Siiure gesiittigter Losung wurden 70 mg d-SIure zugesetzt und 12 Stunden bei 20° geschiittelt. Die Losung war nnch wie vor inaktiv und enthielt 9.01 g Saure au