IJahrg. 8: ; 110 <*hen Aufarbeitung gewinnt man 1.5 g 9 -Dime t h ylami no -9b enzo ylf lu o r en, dm nwh zweimaligem Umkrystallisieren aus Cyclohexan bei 147O (Zers.) schmilzt. C,,H,BON (313.1) Ber. N4.47 Gef. N4.31. Trimethyl-[9-benzoyl-fluorenyl-(9)]-ammonium-jodid (VII). Darstellung: Eine Liisung von 1 g 9-Dimethylamino-9-benzoyl-fluoren in 4.2 g Methyljodid schied das Ammoniumsalz beim Stehen uber Nacht krystallin ab. Nach dem Waschen mit Ather auf dem Tonteller zeigte es den Schmp. 1 4 8 O (Zers.); Ausb. 1.3 g. Die Misahprobe mit dem Ausgangsamin schmolz 100 tiefer. Beim Versuch, das Jodid aus Methanol umzukrystallisieren, erfolgte eine teilweise Zersetzung. C,,H2,0NJ (455.1) Ber. N 3.07 Gef. N 2.65. Verhalten gegen Phenyl-lithium: Eine Mischung von 1 g des J o d i d s mit der iiquiv. Menge P h e n y l -l i t h i u m inAther wurde 24 Stdn. gescbiittelt. Sie wurde kanariengelb von dem sich bildenden Trimethyl-ammonium-fluorenylid, das naoh der Hydrolyse als Trim e t h ylf luoren yl-(9) -ammon iumj o d id (0.44 g) nachgewiesen d e .
AuDerdem lieBen sich 0.4 g T r i t a n o l und wenig Renzoesaure abtrennen.
V er h a1 t e n g eg en N a t r o nlaug e : Rei Zugabe von Natronlauge zum Ammonium jodid spaltete sich dieses in Trime t h y l -fluorenyl-( )ltmmon iumj odid vom Schmp. 182O
und in Benzoesiure vom Schmp. 121O.