Zur Synthese von Glykosiden, II

✍ Scribed by Helferich, Burckhardt ;Duve, Günther

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1958
• Tongue: English
• Weight: 213 KB
• Volume: 91
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19580910834

✦ Synopsis

~4-tiitro-phetiyl]-semicarbuzid I V I ) , erhalten nach BORSCHE und RECLAIRE~), bildet nach zweinialigem Umkristallisieren aus Athanol fast farblose Kristalle vom Schmp. 220-222" (Zers.), die beim Verreiben im Marser eine nach einigen Stdn. verblassende gelbe Fiirbung annehmen. Unisetzrtngen 1'011 p-Nitroplienylhydruzin mil 0-Anilinoformyl-N. N-peritumethvlen-hydroxyluniin ( I I ) bzw. 0-Anilinoformyl-N. N-diathyl-h~drox.r.lamin ( V I I ) Ib) bzw. 0-Anilinoforniylacetonoxim ( VIII)'): In 50 ccm Athanol wurden 0.70 g p-Nitrophenylhydrazin mit 1.10 g I1 bzw. 1.05 g VII bzw. 1.00 g VIII 2 Stdn. unter RiickfluD im Wasserbad erhitzt. Beim Abkiihlen schieden sich gelbe Kristalle ab, die mit eisgekuhltern Athanol gewaschen wurden. Ausb. 0.60 g (45 % d. Th.) bzw. 0.55 g (41 % d. Th.) bzw. 0.75 g (55 % d. Th.). Die nach dreirnaligern Urnkristallisieren aus Athanol erhaltenen gelblichen Kristalle schmolzen bei 220-221" (Zers.) bzw. 219-221" (Zers.) bzw. 220-223" (Zers.). Die aus V l l l erhaltenen Kristalle waren fast farblos. Die Misch-Schmelzpunkte rnit authent. VI waren ohne Depression.