✍ Scribed by H. Erlenmeyer; L. Herzfeld; B. Prijs
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Monopikrat, aus alkoholischer Losung des 2,4-Di-( a-pyridy1)-thiazols (11) und gesiittigter alkoholischer Pikrinsiiure, aus Athano1 umkristallisiert, gelbe Kristalle vom Smp. 247-252". C,,H,,O,N,S Ber. C 48,72 H 2,58% Gef. C 49,15 H 2,78% b) Aus 2-(w-Bromacetyl)-pyridin (IV). Zu 6 g (0,03 Mol) I V gibt man unter Kiihlen 4,15 g (0,03 Mol) Picolinsiiure-thioamid. Die Reaktion setzt unter starkem Schaumen und Selbsterwiirmung spontan ein. Die feste, dunkelbraune Masse wird in 2-n. Salzsaure gelost und nach Zusatz von 1 g Natriumnitrit gekocht, bis die Gasentwicklung beendet ist. Nach dem Abkiihlen wird die rotliche Losung mit NaOH alkalisch gemacht, wobei ein dicker gelblicher Niederschlag ausfiillt. Dieser wird zweimal a m Methanol-Wasser umkristallisiert. Smp. 143 -144". Zur weiteren Reinigung wird sublimiert, wobei farblose Kristalle vom Smp. 143-144O erhalten werden; Misch-Smp. mit dem unter a) beschrieheneii Praparat ohne Depression. Ausbeute 3,l g (43% d. Th.).
Die Mikroanalysen verdanken wir dem mikroanalytischen Laboratorium der CIEA Aktiengesellschaft (Dr. H . Gysel).
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**Synthese of sulfonated derivatives of 2‐amino‐__p__‐xylene** Sulfonation of 2‐amino‐__p__‐xylene **(2)** gave 2‐amino‐__p__‐xylene‐5‐sulfonic acid **(1)**. The 2‐amino‐__p__‐xylene‐6‐sulfonic acid **(3)** was prepared __via__ three routes: (1) sulfonation of 2‐amino‐5‐chloro‐__p__‐xylene **(19)**
2-Amino-thionaphthen (IV) wurde kiirzlich von Stacy und Mitarb. [2] erstmals synthetisiert, und zwar durch Behandlung von o-Benzylmercapto-phenylacetonitril m.it Aluminiumbromid. Wir fanden einen neuen, verhiiltnismiiBig einfachen Syntheseweg fur IV: Der aus Cyclohexanon, Cyanessigester und Schwefel