linder 6 Stunden bei 150°C Badtemperatur erwarmt. Nach dem Abkiihlen wird die hellbraune Losung filtriert und im Vakuum zur Trockne eingeengt. Der verbleibende Ruckstand wird iiber eine Kieselgel-SLule (Laufmittel: ChloIoform-Ethanol 95/5) aufgetrennt. Nach Einengen der entsprechenden Fraktionen und Umkristallisation aus abs. Ethanol werden 452 mg (39,5y0) 2b erhalten, Schmp. 113-114°C (Lit. [2] 113,0-114,5"C). Nach analoger Vorschrift wird I zu 2a umgewandelt.
5-Brom-5'-desoxy-5'-f luor-2',3'-0-isopropyliden-uridin ( 3 b)
: 1,0 g (3,5 mmol) 3a werden in 50 ml 1,1,2,2-Tetrachlorethan und 10 ml CCI, gelost und nach Zugabe von 400mg BaCO, mit 1 , 2 g N-Bromsuccinimid versetzt. Der Ansatz wird eine Stunde bei 90°C Badtemperatur geriihrt, anschlieBend filtriert und im Vakuum zur Trockne eingeengt. Der verbleibende Sirup wird in 70ml Chloroform aufgenommen und die Losung mit 2mal 80 ml Wasser gewaechen. Die Chloroformphase wird uber Na,SO, getrocknet und nach dem Filtrieren eingeengt. Der Ruckstand wird an Kieselgel (Laufmittel: Chloroform-Ethanol 98/2) chromatographiert. Nach dem Einengen der entsprechenden Fraktionen wird aus abs. Ethanol umkristallisiert. Ausbeute: 698 mg (54,6%), Schmp. 164-165°C. Allgemeine Vorschrift zur Darstellung der Verbindungen 4 b-h: 1 mmol (325 mg) 3a werden mit einem UberschuB des entsprechenden Amins entweder unter Druck (4b, 4c) oder drucklos mehrere Stunden auf 70-80°C erwarmt. Nach Entfernung des iiberschiissigen Amins wird der Ruckstand in abs. Ethanol aufgenommen und daraus kristallisiert. Bezuglich weiterer experimenteller Einzelheiten sei auf die Dissertation von CI '. Herrmann, Humboldt-Universitat Berlin, 1978, verwiesen.