Zur Struktur und Stereochemie des Varadins

✍ Scribed by Werner Döpke; Edda Sewerin; Zaida Trimiño

• Book ID: 104610064
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 241 KB
• Volume: 19
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19790190610

✦ Synopsis

Reinigung des Jfethanolextraktes der Droge: Ausschutteln des eingeengten Extraktes mit n-Butanol/Butylacetat (1: 1 Vo1.-Teile) und Losen des Ruckstands in Methanol; Fallung der Rohflavonoide aus dieser Losung mit etwa 10fachem EtheruberschuS. Glykosidhydrolyse: 24stundiges Erwiirmen von 10 mg Glykosid in 2 ml Gemisch aus Dioxan/2 n H,SO, (4 + 1 Vo1.-Teile) bei 60°C im Wasserbadthermostaten.

Silylierung: Zusatz von 0,5 ml N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluor-acetamid (MSTFA) und 0,l ml Trichlormethylsilan zu der Losung von 10 mg Glykosid in 0,5 nil wasserfreiem, destilliertem Pyridin sowie Erwarmen des Gemisches auf 50°C (1 h ) ; Ausschutteln der silylierten Verbindung rnit 3 ml n-Hexan, Waschen rnit Wasser und Entfernung von Wasserresten aus der Hexanphase mit getrocknetem Natriumsulfat. Nach Einengen der Hexanlosung im Vakuumrotationsverdampfer wird der Ruckstand 1 d lang im Hochvakuum (Leybold-Apparatur) getrocknet.