Zur Reaktion von [NiCp(PPh3)Cl] mit E(SiMe3)2; die Strukturen von [Ni4Se2Cp4] und [Ni4E2Cp4(PPh3)2] (E = Se, Te)

✍ Scribed by Prof. Dr. Dieter Fenske; Achim Hollnagel; Dr. Kurt Merzweiler

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1988
• Tongue: English
• Weight: 228 KB
• Volume: 100
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19881000723

✦ Synopsis

MeBbereich: 2 " 5 8 2 0 " . 1(max)=90s, h(O/ll), k(0/9). I(-16/16): 2153 gemessene Reflexe, davon 158 ausgeloscht, 1877 unabhhgige Reflexe. 1474 unabhangige Reflexe mit /> I.Ou(I) zur Verfeinerung benufzt: StrukturlBsung nach Patterson-Methode: full-matrix-least-squares-Verfeinerung: alle Nichtwassentoffatome anisotrop verfeinert, H-,410me auf ideale Positionen berechnet und in die Strukturfaktorenberechnung einbezogen: ernpirische Absorptionskorrektur, j~ =64.2 cm ~ ' : GOF=[Zw(IF,,I -IFJ)'/(NO-NV)]"'= 1.355 ( w = I/uz(Fc,)): Ae,/A' = 0 47 neben Re: shiff/err = 0.00. 7h : Farblose Prismen: monoklin, P2,/c (Nr. 14): 0=950.8(3). b=2083.5(8), C -1411.1(6) pm. p= 100.70(2)", V=?747.10" pm', Z = 8 : M=411.5; T= -80°C: p(rontg.)= 1.990g.cm-': Fm= 1552; CAD4(ENRAF-NONIUS), Graphif-Monochromator, A = 0.7107 A (MoKo), MeBbereich: 2" 5 0 5 2 2 . 5 " . r(max)=60s: h( -10/10), k(O/22), I ( -15/15); 7335 gemessene Reflexe, davon 248 ausgelbscht, 3552 unabhgngige Reflexe, 3061 unab-hBngige Reflexe rnit 1>0.5u(f) zur Verfeinerung benutzt: Strukturlosung nach Patterson-Methode: full-matrix-least-squares-Verfeinerung: alle Nichtwassersfoffatome anisotrop verfeinen, H-Atome auf ideale Positionen berechnet und in die Strukturfaktorenberechnung einbezogen: empirische Absorptionskorrektur, p =89.6 cm ~ I; COF=[Zw(l Fnl -lFcl)'/(NO -NV)]"'= 2. I I7 ( w = l/u2(Fo)): Ae,,/A' = 1.33 neben Re: shift/err=0.00. R = Z( II Fol -IF, II ) Z I Fnl = 0.024; R. =[Zw(lFoI -IFJ)'/ZWE$~'~ = 0.016; R = Z(i1 Fol -IF, II)/ZI &,I = 0.039; R, = [ Z V ( ~ Fol -I F , I ) ' / Z W F ~' = 0.029;