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Zur maßanalytischen Bestimmung des Hydroxylamins und Hydrazins

✍ Scribed by Albin Kurtenacker; Josef Wagner


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1921
Tongue
German
Weight
334 KB
Volume
120
Category
Article
ISSN
0372-7874

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✦ Synopsis


Von ALBIN KUBTENACKER uud Josm WAGBER, E. RUPP und H. MADERI; haben eine Methode zur Bestimmung des Hydroxylamins angegeben, welche darauf beruht, daB Hydroxylamin durch Brom (Bromat-Bromid) in saurer Ldsung quantitativ zu Salpetersaure oxydiert wird nach der Gleichung : NH,OH + 6Br + 2H20 = HNO, + 6HBr. Von dieser Methode ausgehend, haben wir ein Verfithren ausgearbeitet, welches gestattet, Hydroxylarnin und Hydrazin nebemeinander zu bestimmen. Das Prinzip der Bestimmung ist folgendea: Die beiden Salze werden mit Bromat in salzsaurer Lbsung oxydiwt. Dabei geht das Hydroxylamin in Salpetersaure tiber, waihrend Hydrazin, wie unten anzugeben sein wird, zu Stickstoff oxydiert w i d . In einer Probe wird nun der Gesamt-Bromatverbrauch bestimmt, der der Summe von Hydrazin und Hydroqdamin entspricht. In einer zweiten Probe wird der bei der Reaktion entwickelte Stickstoff gemessen. Da die Hydroxyhminreakkion ohne QasentwicHtmg verlauft, entapricht das gemessene Stidratoffvolnmen dem vorhandenen Hydrazin. Das Hydroxylamin ergibt sich &us der Differenz der ersten und zweiten Bestimmung. Bisher wurde, soviel uns bekannt, blo13 eine indirekte Methode zur Bestimmung yon Hydrazin neben Hydroxylamin angegeben und zwar von K. A. HOFXANN und F. KUBPERT~ Die Methode berubt auf der Oxydation des Hydroxylamins und Hydrazins mit Vanadinsaure in schwefelsaurer Lijsung. Man titriert einmal das gebildete Vanadybulfat mit Permanganat, auSerdem wird der bei der Reaktion entweichnde Stickstoff gemessen. Unter der Voraussetzung, daB sowohl Hydroxylamin wie Hydrazin durch BanadiusZlure quantitativ l) Arch. d. Plrarm. 261 (1913), 295. *) Bed. Ber. 31 (lass), 64. Z. anorg. u. allg. Cham. Bd. 120.


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