Zur Konstitution des Knoevenagelschen „Aceton-anils”︁
✍ Scribed by v. Auwers, K.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1936
- Weight
- 120 KB
- Volume
- 69
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Bei der Darstellung eines neuen Praparates des Esters kochte man das Gemisch nur 3/4 Stdn. Der Siedepunkt war wiederum unscharf : 124O bis 13Z0/14 mm. Als man nach dem Abbau die atherische Lasung der Base vorsichtig mit Pikrinsaure versetzte, schied sich erst ein Salz aus, das ohne weitere Reinigung unter vorhergehendem Erweichen bei 152O schmolz, also annahernd reines 3-Methyl-Derivat war. Bei weiterem Zusatz von Pikrinsaure fie1 ein Niederschlag aus, der sofort bei 126O schmolz, jedoch auch zuvor etwas erweichte. Er war das 5-Methyl-Derivat. Seine Menge war bedeutend groI3er als die des 3-Isomeren.
Nitro s ome t h yl -p y r a z oli n : Zu einer durch Eis-Kochsalz gekiihlten Losung von 3 g 5-Methyl-pyrazolin in Salzsaure 1:l gab man 2.8g
Natriumnitrit. Es schied sich ein dunkelrotes 61 aus, das sofort in Ather aufgenommen wurde, da es sich schon in der schwach sauren Fliissigkeit zu zersetzen begann. Man saugte darauf unter Durchleiten von Stickstoff den Ather im Vakuum ab. Riickstand: 2.3g rotes 01.
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