β Scribed by Freund, Martin ;Horkheimer, Paul
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Zur Eenntniss des Cytisins. (Dritte Mittheil. 9; aus dem chem. Labor. d. physik. Vereins zu Frankfurt a. M.] (Eingegangen am 8. Juli 1905.) g-Nitro-nitroso-cytisiu. Bei der Herstellung von Nitronitrosocytisin nach den Angaben von P a r t h e i l ? ) entspricht die Ausbeute kaum der Halfte des augewandten Cytisius. In der Hoffnung, weitere Reactionsproducte aufzufinden, engteu wir die salpetersaure Mutterlauge , welche beim Abfiltriren des Nitronitrosokorpers (A) erhalten wird, stark ein, wobei eine etwas rijthlich gefarbte Fraction B und ein Filtrat gewonnen wurden, das bei vollkommenem Eindampfen den Riickstand C lieferte. Fraction B wurde mit Eisessig mehrmals ausgekocht, wobei nur ein Theil D in Losung ging, wahrend der andere Antheil E zuriickblieb. Die ge-1Bste Substanz D, welche sich rnit Wasser ausspritzen liess, erwies sich ale das bereits bekaunte N i t r on i t r o so-cy t i s i n vomScbmp.244-2450, wahrend sowohl Theil E wie Riickstand C, Letzterer nach mehrfachem Auskochen mit Eisessig, den Schmp. 2750 zeigten. Die Analyse ergab folgende Zahlen : 0.1594 g Sbst.: 0.3537 g CO2, 0.0501 g HsO. C1lHlsNaOd. Ber. C 50.00,' H 4.58. Gef. a 50.93, ) ) 4.73. Der Korper hat demzufolge dieselbe Zusammensetzung wie Nitronitrosocytisin und ist mit Letzterem isomer. Da sich die beiden Verbindungen, die wir rnit den Buchstaben a und bezeichnen, nur durch die Unlijslichkeit in Eiseesig und Alkohol von einander unterscheiden, so war zu erwarten, dass die Hauptfraction A eine Mischung derselben sei. Es wurde daher der Niederschlag A rnit 50-procentigem Alkohol mehrfach extrahirt und dadurch der bei weitem grossere, aus a-Nitronitrosocytisin bestehende Antheil in Lijsung gebracht. Der Riickstand, welcher sich bei 275O unter starkem Aufschaumen zersetzte, ergab folgeude Werthe: 0.2240 g Sbst.: 0.4009 g CO,, 0.0947 g H10. -0.1576 g Sbst.: 27.67 ccm N (15.5O, 761.5 mm). C I ~H I ~N ~O ( N O ~) N O . Ber. C 5000, H 4.55, N 21.?6. Gef. w 48.78, * 4.72, * 20.83. Dass in der ereten Fraction A nur sehr wenig der @-Verbindung enthalten ist, wahrend die Menge in Fraction B und C zugenommen 1, Vergl. diese Berichte 37, 16 [1904] und 34, 605 [1901]. 9) Arch. d. Pharm. 282, 176. 1) Vergl. diese Berichte 34, 613 [1901].
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