✍ Scribed by Blank, Oscar
No coin nor oath required. For personal study only.
2.376 448. O s c a r Blank: Zur Eenntniae der cc-Methylphtalsiiure. [ Aus den] I. Berliner Chem. Universitits-Laboratonurn.] (Eingegangen ani 13. October.) Wrnn ~c-MethyIphtal~aurciiiihydrid analog dern l'litalsaureanhydrid unter Austritt von Waasrr und Kohlenstiurr auf Phenylessigsaure einwirkt, so kiinnen der Thcorie uach 2 ivomere Methylbenzalpbtalide entstehen, die sjch durch die Stellong d r r Methylgruppen ron einander unterscheidcn: CI-Ij. C s H ~( C 0 ) 2 0 + C+jHsCHrCOgH C~ C . C s H 5 Ich habe die genaunte Reaction wie folgt -H20 -COa = c, CHCsH5 ' 0 co ' ausgefiitirt. Met h y 1 b en z a l p h t a l i d , '2.4 g MethylFiitaleiiireanhydrid, 2 g PhenylessigsSurtt und 0.24 g Natriumacetat werden in einem weiten Reaqenzrobr erhitzt. h u s der geschmolzenen Masse steigen gegeri 2300 Blaseii auf. Die Temperatur wird allmahlich bis auf 240° qesteigert , wodurch die Gasentwickelung schnell zunimmt. Grgen Schlues der Reaction (nach 1'/2--2 Std.) erstarrt das Product partiell o n d brim Erkalten vollig. Es wird mit vie1 heissem Wasser :iuegekocht, wobei das Methylbenzalphtalid als Oel ungelijst bleibt und nach den] Erkalten wieder fest wird. Es ist in kaltpm Alkohol schwcr, in warmem leicht liislich. Aos 5.5 g Methylpbtalsaureanhydrid erhielt ich 8 g aus Alkohol umkrystallisirtes Methylbenzalphtalid. Das Prodiict schmolz unscharf zwischen 900 rind 1050 nnd war anscheinend ein Gemisch der beiden vorausgrsehenen Isomeren. Es wurden nun vergeblich verschiedene Liisungsmittel -E. B. Essigester, Aceton, Chloroform, Benzolrersucht, nm dieGemengtheile zu trennen I n gewahnlichem Alkohol war der hiiber schmelzmde Antbeil schwerer loslich, als der niedriger schrnrlxende und krystallisirte ails der L69ung zuerst heraw, und zwar in fi.inen, langen hellgelben Nadelri. Durch 5 -G maliges Umkrystalli,siren sns nicht zii kleinen Meiigen Alkohol erhielt ich Nadelri mit sch:wfwn Sctrrnp. von 138O. Die Analyse ergab das erwartete Resultat: Anslpse: Ber. fur C I S H L Z O ~. Hls 0 2 . Procente: C S1.S.i. H 5 04. Gef. D 81 41, )) 5.46. A u s den Mutterhugen lionnte ich kein einheiriichrp, schsrf schmelzendes Product gewinnen; der Schmelzpunkt variirte rielmehr zwiscben 88O und 95O. Unter deln Yikroskop liesseri sich i n dem Prodact bier
📜 SIMILAR VOLUMES
Beitrage zur Kenntnise der c( -PhenylzimmtsBure. [Aus der Dissertation des Verfassers, Leipzig 185!), mitgetheilt von Hrn. J. W i s l i c e n u s . (Eingegangen am 13. MBrz.) Die a-Phenylzimmtsaure, CS Hg C H : C (CS H5) . C 0 . 0 H, ist zuerst von Oglialoro') nach deru Perfahren P e r k i n ' s dur