Zur Kenntnis des Titan (III) -chlorid-bis-diäthylätherates
✍ Scribed by Karl-Heinz Thiele; Peter Zdunneck
- Book ID
- 104607512
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 247 KB
- Volume
- 10
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
Fe c H ber. gef. ber. gef. ber. gef. sauerstoff, die xu einer SchwLchung der C=O-Bindung fiihrt. Ein iihnliches Verhalten wird auch bei Komplexen des Salicylaldehyds beobachtet [ 5 ] . Darstellung der Verbindungen Fe(HAB-H), . 2C,H,OH: 1 m Mol Eisen(I1)-acetat wird in 20 ml Wasser gelost und unter Zusatz von Eisenpulver 12 h aufbewahrt. Zur filtrierten Losung gibt man 2 mMol der Verbindungen A, gellist in 900 ml Athanol. Der violette Niederschlag wird nach zwolfstundigem Stehen im Eisschrank abfiltriert und mit wenig Athanol, dann mit n-Hexan gewaschen. Getrocknet wird 5 h im Olpumpenvakuum. Es mussen luftfreie Losungsmittel benutzt werden, und stimtliche Operationen sind unter Inertgas durchzufuhren.
Darstellung der Verbindmgen
Fe(HAB-H),: 0,l m Mol Eisen(II1)-perchlorat werden in 20 ml Wasser gelost und nach der Filtration mit 0,28 mMol HAB in 100 ml Athano1 versetzt. Den pH-Wert der resultierenden Mischung stellt man mit gasformigem Ammoniak auf 7 ein. Der rote Niederschlag wird nach dem Waschen mit n-Hexan aus trockenem Aceton umkristallisiert. Die Reflexionsspektren wurden mit dem Spektralphotometer VSU 1 des VEB C a r l Z e i B J e n a unter Verwendung des Remissionsansatzes 0/r aufgenommen. Die Proben wurden mit Bariumsulfat verdiinnt. Ihre Vorbereitung erfolgte in einer Glovebox unter Inertgas. Die IR-Spektren wurden mit dem Spektralphotometer U R 20 des VEB C a r l ZeiD J e n a untersucht. Die Eisen(I1)-Komplexe wurden in Nujol eingebettet, die Eisen(I11)-Verbindungen mit KBr verpreBt.
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## Abstract Es wurde die kolorimetrische Bestimmung von HgCl~2~ mit Diphenylcarbazon für die Konzentrationsbereiche von 0,1 – 1 γ Hg^II^/cm^3^ und 1 – 10 γ Hg^II^/cm^3^ unter Berücksichtigung des Einflusses von Fremdionen und der Acidität ausgearbeitet. Die Bestimmungen erfolgten mit dem Photometer