Kenntnis des Dinatriumquecksilberathylendiamintetraacetats Ans dem Pharmazeutiech-ohemischen Institnt der Universit&t Ttibingen (Eingegangen am 12. Oktober 1965) Eine einfache Methode zur Darstellung der Titelverbindung wird beachrieben. Die Eigenschaften des Komplexea werden mitgeteilt.
Im Hinblick auf die Dehydrierung von Aminen und Aminoalkoholen mit Quecksilber(I1)-acetat unter Zusatz von Dinatriumathylendiamintetraacetat in essigsaurer Losungl) 2, ist eine vollstandige Aufklarung des Reaktionsmechanismus wiihschenswert. Vorawetzungen hierzu sind die genaue Kenntnis des dehydrierenden Agens und eine Vereinfachung der Versuchsbedingungen, da beispielsweise aus den bisherigen Versuchen nicht hervorgeht, ob die Essigsiiure fiir die Dehydriemg notwendig ist oder lediglich zur Losung der basischen Substanz dient.
Zur Klarung dieser Fragen wurde versucht, das Dinatriumquecksilberiithylendiamintetraacetat a d moglichst einfachem Wege in Substanz herzustellen. Dies gelang durch Riihren einer wiiBrigen Suspension von aquimolaren Mengen an gelbem Quecksilberoxid und dem Dinatriumsalz der Athylendiamintetraessigsiiure bei Raumtemperatur. Nach relativ kurzer Zeit entstand eine farblose Losung, die nunmehr allmahlich mit wasserloslichen, organischen Losungsmitteln versetzt wurde. Dabei fie1 der Komplex zunachst olig an, histallisierte aber nach einigem Riihren.
Nach Ausarbeitung dieser Vorschrift wurde festgestellt, daS Sawyer und Paulema) Natriumquecksilber&thylendiamintetraawtat bereits auf anderem Wege hergestellt hatten. Allerdings scheint die nach dem wesentlich umstiindlicheren Verfahren hergestellte Verbindung nicht sehr rein gewesen zu sein. Die Autoren fuhrten zur Charakterisiernng ihrer Substanz lediglich eine CH-Bestimmung an und folgerten darausohne einen Trocknnngaverlust zu bestimmeneinen Kristallwaaergehalt von 2,6 Mol. Auch lieferte eine polerographische Bestimmung des Quecksilbergehaltes nur einen in der GrirBenordnung richtigen Wert. Weiter fehlt die Elementaranalyse einer quantitativ getrockneten Substam.
Wir erhielten a w unserem Priiparat nach Trocknung i. Hochvak. bei 8 0 ' einen wasser-und losungsmittelfreien Komplex, der die erwarteten Analysenergebnisse brachte. Zur Festlegung eines evtl. Kristallwassergehalta wurde diese Substanz einmal unter Verwendung von Athanol, in einem anderen Ansatz mit Aceton aus wafiriger Losung umkristallisiert. Dabei ergab sich nach Trocknung i. Vak. bei Raumtemperatur, daB praktisch immer -zumindest Spurendes organischen l )