Zur Kenntnis des 1.4-Butansultams und einiger aliphatischer Aminosulfohalogenide

✍ Scribed by Dirscherl, Wilhelm ;Otto, Klaus

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1956
• Tongue: English
• Weight: 218 KB
• Volume: 89
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19560890232

✦ Synopsis

D i r s c h e r l , Otto 393

feltrioxyd wwrde portionsweise aus den in fl. Luft stehendenFallen entnommen imd infl. Ammoniak eingeworfen, das sich in dem langen Reaktionsrohr befand, welches wir fiir die U m t z u n g zwischen in Nitromethan gelostem SO, und fl. NB, benutzten. Die Reaktion verlief mit lautom Geriiusch unter Bildung weiBer Nebel. Rarhdem in dieser W e k 90 g SO, umgesetzt waren, lieBcn wir das uberschusaige NH, verdunsten. Mit 5 g des festen Reectktion~pmduktes wurde die quantitative Analyse auf die eineelnen Schwefel-Stickstoff-Verbindungen auegefiihrt. Wir fanden vom geesamten Schwefeltrioxyd 5.2: 5.8% ale Sulfat, Y2.2;U4.6y0 als Tmidosulfonat, 2.2;1.404 als Amidosulfonat, 10.4;9.2 als Sulfamid wieder. Die Hauptmenge des festen Reaktionsproduktes wurde im Soxhlet-Apparat 4.5 Min. mit Aceton extrahiert. Xach Abdampfen des Acctons verblieben 7 g Sulfamid, daa nach einmaligem Umkristllisieren aus Essigester bei 92" schmolz.