Uer f a h e n 1.5 bis 2 g der gut zerkleinerten Probe werden auf 1 mg genau eingewogen und in den AufschluBkolben ge-bra&. Dazu gibt man 3 g Selen-Reaktionsgemisch * und 25 ml lronz. Schwefelsiiure. Man erhitzt vorsichtig zum Kochen 2nd halt das Reaktionsgemisch 30 bis 45 Min. im gelinden Sieden. Sobald die Losung eine hellgrune Farbe angenoinmen hat, ist der Aufschlui3 beendet.
Nun wird nach Abkiihlen mit 300ml Wasser verdiinnt, worauf man nach Zusatz von einigen KGrnchen Bimsstein rasch 80 ml Natronlauge (D = 1.30) hinzufiigt. Man verbindet den Kolben mit dem Destillationsapparat und gibt eine geniigende Menge 0.5 n Schwefelsaure in die Vorlage. Sodann werden 150 bis 200ml Fliissigkeit abdestilliert, was in der Regel 30 bis 45 Min. dauert. Nach Beendigung der Destillation titriert man den Ober-schui3 der Schwefelsaure mit 0.25 n Natronlauge unter Zugabe von einigen Tropfen 0.1 Oioiger alkoholischer Methylrot-Liisung zuruck.
Die verwandten Reagentien miissen stickstofffrei sein. Dies ist von Zeit zu Zeit durch Blindversuch nachzuprufen.
Bcrechnung:
siiure errechnet man den NHs-Gehalt der Probe:
Unter Zugrunldelegung der verbrauchten Schwefel-(a-b) 0.01 703 -F -100 "/a NH, = 4 . E Darin bedeuten a = verbrauchte ml 0.25 n Natronlauge im b = verbrauchte ml 0.25 n Natronlauge im E = Einwaage F = Faktor der verwandten Natronlauge. Blindversuch, Hauptversuch ". Zu beziehen von E. Merck, Darmstadt. Auf Grund des ermittelten NH,-Gehaltes kann der Nbzw. Eiweii3-Gehalt aus nachstehender Tabelle entnommen wer-Rohf aser den P O .
Erlauterung: Als Rohfaser bezeichnet man den bci einer bestiinmten Behandlung rnit verdunnten Sauren und Laugen verbleibenden Ruckstand. Er besteht in der Hauptsache aus Cellulose und Inkrusten der Zellmembran (Lignin u. a.).
Zweck: Der Rohfalser-Gehalt dient zur Beurteilung des Nihrwertes und erlaubt u.U. Riickschliisse auf die Vorbehandlung der Saat (Schalen). Uerfahren 3 g der Iufttrockenen, feingemahlenen Probe werden in ein Becherglas gabracht, das bei 200 ml eine Marke trggt. Dazu setzt man 2 g Asbest * und 200 ml 1.25'ioige Schwefelsaure und kocht 30 Min. iiber freier Flamme unter Ersatz des verdampfenden Wassers. Sodann f i !triert man. durch einen Porzellantiegel und wascht rnit heiflem Wasser bis zum Verschwindcn dcr sauren Reaktion. I n dem vorher benutzten Becherglase wird der Ruckstand nun mit 200ml 1.25Voiger Kalilauge 30 Min. unter Ersatz des verdampfenden Wassers gekocht. Man fltriert durch einen Porzellantiegel, wascht mit heii3eni Wasser bis zum Verschwinden der alkalischen Reaktion und sodann mit etwa 200 ml Aceton. Der Tiegel wird 30 Min. bei 105O getrocknet und nach dem Erkalten rasch gewogen. Darauf gliiht man 15 Min.. lafit im Exsikkator erkalten und stellt durch Wiegen den Gewichtsverlust fest. In gleicher Weise wird ein Blindversuch ausgefiihrt. Der Gewichtsverlust des Hauptversuches, vermindert urn denjenigen des Blindversuches, wird als Rohfaser in Rechnung gestellt. Zur Kenntnis der Sulfoxydation Won Dr. H. W e g h o f e r , Rio de Janeiro Angew. Chem. 62, 302 [1960]. 260 *'> Aus Griinden der Raumersparnis wird auf die Wiederli Asbest fur Gooch-Tiegel; zu beziehen von E. Merck, Darm-gabe der Tabelle bier verziditet. stadt. Vor kurzem berichtete L. Orthner iiber die von Platz * No. 22'1 (G), S. 2%