lnstitut fiir organische ('heinie der Technischen Hochschule zu Dresden.
Vorgetragen i i i tlor F;irligruppe fiir Ikennstoff-und Mineralolcheiiiie auf der 41. I~nrr~~tversniii~iiluiig des Vereins tlerrtsrlirr ('heniiker am 1. Juni 1928 i n Dresden. (Eingeg. 18. Juni 1928.) (Forlsetzung von S. 1046.j e ) S o n s t i g e B e s t i m m u n g e n u n d T r e n n u n g s m e t h o d e n. 1 . N i t r o v e r b i 11 d u n g e n. Des weiteren wurde zuniichst die quantitave Bestimmung von m-Kresol 91s l'rinitroverbindung narh I1 a s c h i g l8) auf ihre Anwendhnrkeit fur Gemische von m-Kresol mit a ) dessen Isomeren, h) dessen Isomeren und hoheren Phenolen eiiier Prufung iinterzogenl7). Versuche hestatigten, daD diese Methode bei Gehnltsbestimniungen an ni-Kresol i n Kresolgeniisrheii recht genaue Werte crgibt. Hei zuiiehniendeni Gehalt. eines Phenolgemisches an hoheren Anteilen neben m-Kresol wird sie jedoch unbrauchbnr, dn die hoheren Homologen niclit restlos verbrannt werden, sondern harzartige Schmiercn bilden, deren Schnielzpunkte nur ungenau zii bestinimen sind und deren Umkristallisationen sehr verlustreich verlaufen. Ein l'rinitroderivat zu bilden, ist von tlen Xylenolen und Athylphenolen allein das 1,3-5-Xylenol beflhigt. Der Schrrielzpunkt dieses 2-4-6- Trinitro-1,3-5-Xylenol liegt bei 108O. Bereits bei dcr Nitrierung des reinen 1,3-5-Xylenols nach K II o I ' h t uiitl I I i 1 1) e r t 18) trat jedoch starke Verharzung ein, und bei Xylenolgemisvheri resultierteri Schmieren, deren Aufarbeiturig vergeblirh war. h i mittels der Sulfonsauretreiinuiigsmethode, die ebenfnlls quantitativ arbeitet, eine Reindarstellung unil quantitative Bestimmung des 1,3-5XylenoIs leicht zu erreic.hwi war, wurcleii weitcre IJntersuchungen aufgegeben. f ) ? ' r s ~i n u n g e i n e s t e r h n i s c h e n K r e s o lg e rn i s c h e s a u s K o k e r e i t e e r.
$ 8 ) F. ll a s c h i g . Ztsrhr. nngew. C'hem. 13, 759 [1900]. 17) N:idi tliesem Verfahren solleri 10 g Ausgangsmnterial m -K r c w l --stets 17,4 g Ausbeute an Trinilroverbinduiig ergeberi, \vobei die Gegeiiwart der isonieren Kresole nicht storend wirkt. t l : ~ letztere uriter deli angegebenrn Versuchsbedinguiigcw zu ('O? u n d Oxalsiiure verbraniit werden.
In) Her. l)tsvli. cherii. Ges. 37, 3-177 [1904].
T r e n n u n g s s c h e ni a.
Spiiltungstemperntur
, 1500 107 -11 1' 115 11!Y 120 -1241 124 128' 132 136' llsllrhkeiten d e Natrium~ulzt! es Phed. Acyl ioln in ylykol-YaOH allure cl . 2W1, I',ienoIi 1. I. 1. 1. I") E II g 1 e r -11 ii f e r , I):is Ertliil, Rd. IV, 6. Z o ) Derselbe, eberida IV, 13. Die Verfiirbung des wnsserhelleii Drstillates erfolgte nur voii der Oberfliiche aus, war dahrr nllriri nuf atmosphiirische Einfliis.;o zririidtzufiihren.