𝔖 Bobbio Scriptorium
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Zur Kenntnis der Aryljodidchloride (I. Mitteil.)

✍ Scribed by Neu, Richard


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1939
Weight
574 KB
Volume
72
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis


Zur Kenntnnis der Aryljodidchloride ( I . ) . 1505. und langsam erwarnit. Bei etwa 8O0 trat plotzlich eine heftige Reaktion ein, die das Gemisch als braune Masse zuruckliel3. Rei der Wiederholung des 3-fachen Knsatzes unter Zugabe von 36 ccin Dioxan und zunachst 1-stdg. Schutteln in der Kalte trat zunachst keine Keaktion ein, bei ganz leichteiii Erwarmen jedoch verwandelte sich die Mischung in einen weiBen Krystallbrei unter Auftreten eines Geruches nach '4crolein. Die Krystalle wurden niit Dioxan gewaschen, schmolzen bei 125O und erwiesen sich als Diacetamid-chlorhydrat. 5 g p -C h l o r -b u t y r a l d e h y d (dargestellt aus Crotonaldehyd in Mlierischer Liisung und ChlorwasserstoffIe) und 3 g Acetarnld wurden init 16 ccm Dioxan geschuttelt. Es hildete sich schon in der ICalte Diacetamid-chlorhydrat. 15 g C r o t o n a l d e h y d und 20 g Monochloroacetaniid wurden mit 40 ccni Dioxan 4 Stdn. gekocht. Nach dem Erkalten krystallisierte das Chloroacetatnid wieder aus und konnte f a s t quantitativ wiedergewonnen werden. 14 g C r o t o n a l d e h y d und 9 g M o n o c h l o r a c e t a m i d wurden 8 Stdn. auf 130° iin Hombenrohr erhitzt. Es hatte sich ein schmieriges, braunes Harz gebildet. Ein Croton- aldehyd-Monochloracetamid-Additionsprodukt konnte nicht isoliert werden. 11.6 g Propionaldehyd und 9 g Monochloracetamid wurden irn Rombenrohr 14 Stdn. auf 150° erhitzt. Beiin Offnen des erkalteten Rohres zeigte sic11 starker cberdruck. Das entweichende Gas roch esterartig. Das Reaktionsprodukt enthielt Qlen zum grol3en Teil Animoniumclilorid.


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