eintretende Losung unterstiitzt man durch gelindes Erwiirmen. Beim Abkuhlen scheiden sich die Krystalle des Phenyl-benzselenazols ab, die a m Alkohol in farblosen Nadelchen krystalhieren. Schmp. 11 6 -1179 Sublimiert unzersetzt. 0.1212 g Sbst.: 0.0372 g Se.
C,aHsNSe. Rer. Se 30.62. Gef. Se 30.69. 12. Wilhelm Steinkopf: Zur Kenntnia sliphatleoher Nifwktkper. XIII. l). Vereuch aur Daretellung von a-Nitro-methyl-&thyl-eeeigeiLure. (Eingegangen am 20. Dezember 1912.)
Versuche, die einfacbste u-Nitrocarbonsiiure mit asymmetrischem Kohlenstoffatom, die a-N i t r o -p r o p i o n siiu r e , durch Krystallisation geeigneter aktiver Salze in die optischen Antipoden zu spalten, batten, wie schon mitgeteilt 9), zu keinem Erlolge gefuhrt, weil diese Sake so unbestandig waren, daI3 wir sie in reiner Form gar nicht darstellen konnten. Im Gegensatz dazu fanden wir, daI3 z. B. das Phenylhydrazinsalz der a -N i t r o -i s o b u t t e r s i i ~r e ~) , also einer t e r t i i i r e n Nitrocarbonskure, zwar auch recht wenig bestandig, aber doch wenigstens einige Zeit haltbar war4). So konnte man hoffen, da13 hei einer t e r t i iir e n Nitrocarbonstiure mit asymmetrischem Kohlenstoffatom die Spaltung in die aktiven Komponenten sich durchfiihren lassen wiirde.
Ich habe daher versucht, die a-N it r om e t b y 1ii t h y l -e s s i g s k u r e clarzustellen, und ich teile die dabei erhaltenen Resultate mit, trotzdem das gesteckte Ziel nicht erreicht wurde, weil ich infolge Inanspruch- nahme durch andere Arbeiten das Gebiet der a-Nitrocarbonsiiuren nicht mehr weiter bearbeiten kann.
Der Weg, aul dem ich zu der gewunschten Siiure kommen wollte, w a r d e r analoge wie bei der n-Nitro-isobuttersiiure: Aus dem B u t a n o no r i m sollte durch I31 a u s a u r e -Adagerung a -H y d r oxy la niin om e t h y la t h y 1-a c e t o n i t r i l , daraue durch Oxydation u-N i t r om e t h y l -i i t h y l -a c e t o n i t r i l und daraus iiber den I m i d o k t h e r der Ester der a-N i t r o -m e t h y la t h y 1e s si gsiiu r e erhalten werden, der *) XII. Mitteilung: J. pr. [2] 84, 686 [1911]. Steinkopf und S n p a n , B. 48, 3239 [19101. *) S t e i n k o p f und Supan, B. 44, 2897 [1911]. ' ) Das Phenylhydrazinsalz der Nitro-essigssure zersetzt sich schon nach einigen Stunden (B. 42, 3927 [1909]).