Zur elektrochemischen Reduktion von 2-Halogen-2-nitro-propan-1,3-diolen

✍ Scribed by Bernd Müller; Lutz Schröder

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 149 KB
• Volume: 21
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19810210808

✦ Synopsis

lierung von D, L-N-(~, 6-Dimethylpheny1)-alaninmethylester (I) mit Chlora~etylchlorid-(2-~4C) (2) ein Endprodnkt mit hohw radiorhemischer Reinheit. Versuche zur Synthese des entsprechenden met,hoxyacetyl-Nnbstituierten Wirkstoffs Metalaxyl unter Verwendung von Clilorcssigsaure-(2-14C) blieben erfolglos, da eine Umsetzung ziir Methoxyessigsaure mit Natriummethylat aurh unter Variat,ion der Reaktionsbedingungen nicht quantit'ativ abliiuft. Chloracetylchlorid-(~-"C) (2): 23G,3 mg Chloressigsaure-(2-'PC1) (2,5 mmol; spez. Radioaktivitiit 109 MBq/mmol) werden in eineni 20.ml-RiihrgefiiiB in 1,5 ml wasserfreiem Benzen gelost. Unter Ruhren wird die Losung mit 171 mg (1,25 mmol) frisch destilliertern Phosphortrichlorid versetzt. Man erwarmt die Reaktionsmischung unter FeuchtigkeitsausschluO 6 h bei 60°C. Die so erhaltene Losung des Siiurechlorids in Benzen wird ohne Reinigung in die nachfolgende Reaktion eingesetzt.