Archiv der 174 Dornow d Neuse Pharmazie Beschreibung der Versuche 1. Behendlung des Roh-Seponins mit versohiedenen Losungsmitteln Std. leng enf dem Wesserbade Em RiickfluBkiihler im Sieden gehalten. Nech dem Abkiihlen wurde die Liisung filtriert, das Losungsmittel abdeatilliert, der Riickstand getrocknet und gewogen. 2. Aufetellung des hlmolytischen Indexes 0,l g Seponin wurde mit 25 ml Loeungsmittel iibergossen und Siehe 1. Mitteilung. Einzelheiten siehe Dissertation Hennig.
- Alfred Dornow und E b e r h a r d Neuse*) Zur Darstellung von a-oxy-und a-aminosubstituierten Heterocyclen Synthesen stickstoffhaltlger Heterocyclen, X. Mitteilungl) Aus dem lnstitut fiir Organkche Chemie der Technischen Hochschule Hmnover (Eingegangen am 9. September 1954)
Vor einiger Zeitl) 2, untersuchten wir die Reaktion von P-Dicarbonylverbindven mit Malonsaureamidamidin und erhielten dabei N-haltige Heterocyclen mit a-stilndiger Aminogruppe.
Nachdem in der Literatur wiederholt Wege beschrieben worden sind, a m Cyaniden durch Umsetzung mit Ammoniak bei Gegenwart von Kontaktstoffen in einer Stufe zu den entsprechenden Amidinen zu gelangen3), lag es nahe, diese Erkenntnisse auch bei der Synthese der erwahnten a-Aminoverbindungen zu verwerten.
Wenn statt des bisher verwendeten Malonsiiureamidamidinns der Cyanessigsiiureiithylester bei Gegenwart von Ammoniak unter den im Schrifttum angegebenen Bedingungen angewendet wurde, konnte man die intermediare Entstehung desselben Amidins erwarten, das d a m in bekannter W e i ~e ~) ~) zum heterocyclischen a-Aminocarbonsaureamid weiterreagieren wurde.
So kondensierten wir verschiedene 1,3-Diketoverbindungen (Acetessigester, Acetylaceton, Benzoylaceton, Oxymethylencyclohexanon) mit C yanessigester und Ammoniak in systematischen Reihenansatzen. Die Umaetzungen erfolgten unter verschiedensten Bedingungen von Druck, Temperatur und Zeitdauer, teils mit Losungsmittel, teils in der Schmelze, mit und ohne Ubertrager (AlCl,, NaNH,, NH,SCN, NH,-toluolsulfonat) .