Zur Biosynthese des Aldosterons: Isolierung eines C20-Steroid-Lactons aus Schweine-Nebennieren. Über Steroide, 165. Mitteilung
✍ Scribed by R. Neher; A. Wettstein
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1960
- Tongue
- German
- Weight
- 404 KB
- Volume
- 43
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
uud 2 ml Acetanhydrid 11/, Std. auf 50-55" erwarmt. Dann dampften wir im Wasserstrahlvakuum ein, losten in Xylol, dampften wieder im Wasserstrahlvakuum ein und wiederholten diese Operation noch einmal mit Xylol und einmal mit Benzol. Das kristallisierte rohe 3-Athylendioxy-17a-hydroxy-20-oxo-21-acetoxy-A5-pregnen wurde rnit 5 ml Eisessig 3 &fin. in ein Bad von 100" getaucht und nach Zugabe von 0,5 ml Wasser ureitere 8 Min. in diesem Bade belassen. Darauf extrahierten wir die abgekuhlte und mit Wasser verdiinnte Reaktionslosung dreimal rnit Methylenchlorid und wuschen die organischen Losungen mit Wasser, gesattigter Natriumhydrogencarbonat-Losung und Wasser. Der Ruckstand der getrockneten und im Vakuum eingedampften Methylenchloridlosungen wurde, gelost in 5 ml Benzol, an 10 g Silicagel, enthaltend 15% Wasser, chromatographiert. Aus den mit Benzol-Essigester-(9 : 1)-und -(4: 1)-Gemischen eluierten Fraktionen erhielten wir nach Umlosen aus Methylenchlorid-Ather-Gemisch 38 mg des A4-3-Ketons IX, das mit authentischem Vergleichsmaterial keine Erniedrigung des Smp. gab und auch ein identisches 1R.-Spektrum aufwies.