Zur Bindung von Phosgen an Ionenaustauscherharze

✍ Scribed by Friedrich Wolf; Peter Renger

• Book ID: 104609166
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 256 KB
• Volume: 15
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19750150718

✦ Synopsis

0,5 mol Nitril (bzw. 0,25 mol Dinitril) werden in 150 ml Alkohol gelost und bei 50-60 "C Badtemperatur unter kraftigem Ruhren rnit einer Losung von 0,5 mol Na,S . 9H,O in 150 ml Wasser versetzt.

AnechlieBend wird noch 3 Stdn. bei 90-100°C Badtemperatur geriihrt. Beim Einengen des Reaktionsgemisches auf die Halfte fallen die Amide mit leichten anorganischen sulfidischen Verunreinigungen aus. Sie werden mehrmals BUS hei-Bern Wasser umkristallisiert. U m s e t z u n g u n g e s a t t i g t e r N i t r i l e : 0,5 mol Nitril werden in 150 ml Alkohol gelost und unter Kuhlung auf 10°C Innentemperatur (Umsetzung des Acrylnitrils zu 4-Thiadipropionitril und Propionitril) oder bei 2530°C (Umsetzung des Acrylnitrils zu 4-Thia-dipropionsaureamid, Umsetzung von Methacrylnitril und Allylcyanid) unter kraftigem Riihren rnit einer Losung von 0,5 mol NaZS 9H,O in 100 ml Wasser versetzt und anschlieDend 30 Min. bis 1 Std. geriihrt. Dabei bilden sich zwei Phasen, deren obere abgetrennt, getrocknet und destillativ aufgearbeiht wird.