✦ LIBER ✦

Zur Bildung der 5-Styryl-1,2-dithiol-3-thione

✍ Scribed by H. Hartmann; R. Mayer

Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
Year: 2010
Weight: 263 KB
Volume: 5
Category: Article
ISSN: 0044-2402
DOI: 10.1002/zfch.19650050421

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✦ Synopsis

Es zeigte sich, daB eine maximale Ausbeute von 60% an Dithioammelid nur bei Verwendung von Calciumhydroxid, das primiir zur Bildung des Dithiocarbonats fuhrt, erreicht wird, wahrend mit NaOH, KOH und Ba(OH), bevorzugt Trithiocarbonate entstehen (Reaktionsweg 11). Das intermediiir auftretende instabile Calciumtrithiocarbonat [lo] begunstigt die Bildung von Dithiocarbonat und somit auch die von Dithioammelid. Das Auftreten von Trithiocarbonaten in DMF bzw. DMS gestattete zugleich die Ausarbeitung eines kontinuierlichenl'erfahrens zur Herstellung von Ammoniumtrithiocarbomt, indem man Ammoniak in eine Mischung schwefelkohlenstoff/DMF einleitet. Dithioammelid bildet farbloseKadeln,die in kaltem Wasser unloslich sind, sich aber schon bei Raumtemperatur in DMF und DMS losen. Aus Wasser/DMF kann man die Substanz umkristallisieren. Ferner ist sie in warmer konz. Phosphorsaure und in Ameisensaure loslich und kann aus diesen Losungen rnit Wasser wieder kristallin ausgefiillt werden.

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