Zur Bestimmung von Erstarrungstemperaturen im Deutschen Arzneibuch, 7. Ausgabe

✍ Scribed by Prof. Dr. H. Böhme

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1966
• Tongue: English
• Weight: 334 KB
• Volume: 299
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19662990617

✦ Synopsis

Ardrip der Pharmade b) In die L6sung von 1,37 g Benzhydroxamsiiure (10 d o l ) in 10 ml Pyridin Eel3 man nnter Eiskiihlung, FeuchtigkeitsaueschluB und kriitigem Riihren 2,OO g Diiithylmdonylahlorid (10 mMol) zutropfen, riihrte noch 1 Std. bei Raumtemperatur weiter und gab d a m unter Eiskiihlung 1 O O m l Wasser hinzu. Aufarbeiten wie unbr a) beschrieben. Schmp. 86-87"; Ausbeute 2,3 g (88% d. Th.). Das IR-Spektnun stimmte mit dem der nach a) gewonnenen Substanz uberein. 8. Reduktion von 2-Methyl-4,4-diiithyl-3,6-dioxo-isoxazolidin (118) rnit Lithiumelanat zu N-Methyl-3-hydroxyl~mino-2,2-diiithyl-propanol-(l)

Zu 19,O g Lithiumalanat (0,5 Mol) in 400 ml absol. Ather wurden bei Feuchtigkeits-au~~chluB und Eiskiihlung unter kriiftigem Riihren 34,3 g LTa (0,2 Mol) in 100 ml absol.

Ather l e n p m zugetropft. Man rijhrte noch 2 Std. bei kumtemperatur und weitere 2 Std. unter schwachem RiicknuB, d a m tropfta man unter Eiskiihlung vorsichtig 36 ml Waseer (2 Mol) hinzu, lie13 das hktionagemisch stehen, trennte anderntags die auegefdenen Hydroxide ab, wusch mehrmde mit Ather nach, trocknete die vereinigten Filtrate iiber