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Vorschlag zur Prüfung desinfizierender Bohnerwachse

✍ Scribed by Grün, L. ;Damm, H.


Book ID
102458606
Publisher
John Wiley and Sons
Year
1955
Weight
334 KB
Volume
57
Category
Article
ISSN
0931-5985

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis


hydrid durchgcfuhrt. In eine itherische Losung des Hydrides wurde die Saure, in Ather gelost, zugetropft. Die Saure befand sich in der Extraktionshulse eines kontinuierlich arbeitenden Soxhlets, der zwischen Kolben und RudcfluOkiihler angebracht war. Das nach der Gleichung 4 CH, . (CH,),, . COOH + 3 Li.41H4 -(1 1) entstandene Li-Al-alkoholat wurde rnit 10°/oiger Schwefelsaure zersetzt und der Alkohol ausgeathert. Die Ausbeute betrug 50 010. In einem anderen Versuch wurde der Athylester der 25er Saure nach derselben Methode reduziert und hierbei ebenfalls eine Ausbeute von 50Oio erzielt. Zur Veresterung wurde die Pentakosansaure mit Phosphorpentachlorid in ihr Siurechlorid iiberfiihrt. Die Veresterung der beiden Komponenten wurde nach der Methade von E. H . Man, F. U ' . Swanner und C . R. Hariser durchgefiihrt. CH, (CH,),, -COCl + CH, * (CH,),, CH,OH %+ LiAl(OCH,R), + 2 LiAl0, + 4 H, CH3. (CH,),, CO * OCHZ * (CHJ23 * CH, + HCl (12) Pentakosanol wurde in einem Rundkolben mit RiickfluSkuhler und Tropftrichter in Benzol gelost und Magnesiumspane I J J. Amer. chem. Soc. 73, 902 [1951]. dazugegeben. In die zum Sieden erhitzte Misdiung wurde unter Ruhren ein 15"loiger UberschuB an Pentakosansauiechlorid, in Benzol gelost, zugetropft. Nach beendeter Zugabe wurde bis zum Aufhoren der HCI-Entwicklung gekocht. Die Losung wurde von den Magnesiumspanen dekantiert. Nach Abdestillieren des Benzols wurde durdi Umschmelzen mit Wasser das iiberschussige Saurechlorid zersetzt. Die Bestimmung der Saurezahl ergab einen Wioigen Umsatz des Alkohols. Die Entfernung des Saure-Uberschusses aus dem Rohester erfolgte nach unserer chromatographischen Methode iiber Aluminiumoxyd. Hierzu wurde der Rohester in Chloroform gelost und durch eine Saule von 19 mm @ und 540 mm Lange, die mit A1,0, nach Brockmann gefiillt war, geschidct. ES wurde mit Chloroform nachgewaschen. Die vom Losungsmittel befreiten Fraktionen waren saurefrei. Auf diesem Wege stellten wir bisher den Ester der Arachinsaure mit Arachylalikohol (F. 66.5O) und den eben besprochenen Ester Pentakosyl-penJtakosanat (F. 73.0') her. Durch Synthese der Triakontansaure und hoherer Siiuren werden wir versuchen, das Problem der Montansiure-Strukhr zu klaren.

Fur die Unterstiitznng unserer Arbeiten danken wir lunseren Freunden in der Wachsindustrie. Fur eine Sachbeihilfe danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft.


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