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Vielgliedrige heterocyclische Verbindungen. 12. Mitteilung. Polymethylen-imine

✍ Scribed by L. Ruzicka; Margrit Kobelt; O. Häfliger; V. Prelog

Publisher
John Wiley and Sons
Year
1949
Tongue
German
Weight
473 KB
Volume
32
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis

Die Losung wurde mit Eiswasser gekuhlt und im Laufi von 10 Xir 11 -5 g Cycloheptenocycloheptanon (X) zugetropft. Nach 18 Stunden Re.iktionszeit Zj inrnertemperatur wurde in eine eiskalte gesattigte Ammonchloridlosun?: piigosscn untl aufgrarheitet. Den Rdckstand loste man in 50 em3 Petrolather und filiric rte durch &ic. Saulr~ aus 15 g Aluminiumoxyd (Aktivitat I). Mit total 100 em3 Petrolather wurdm 3.9 g cines grlben, leicht beweglichen 01s aus der SBule eluiert. Mit Athc I' liesscn sicli iaa. SO0 inp Substanz aus der Saule eluieren, die jedenfalls aus dem tertiawn .llltohol bextcht. %ur wcLiteren Reinigung wurde das Petrolathereluat aus einem Hicd nrvn-Dertillier 3,O g Substanz gingen bei 308-110° (10 mm) iiber. lrisbeute ituf heptanon berechnet = 60% der Theorie.

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Renclement : 1,24 gr. -Agiter 1s solution chaucle de ce protluit dans 4.5 em3 d'alcool a 75% en poids avec du noir qui adsorbe les ini-pnret4s color4es. Le filtrat jaune ahandonne par refroidissement h tempPrature ordinaire des cristaux a peu prPs incolores. Les laver B I'alcool B 75% ghc6; les seeh