Verringerung der Dimensionalität von Re6Se8Cl2: Schichten, Ketten und isolierte Cluster von [Re6Q8]2+ (Q = S, Se) mit terminalen Cl-Atomen
✍ Scribed by Jeffrey R. Long; Andrew S. Williamson; Prof. Richard H. Holm
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1995
- Tongue
- English
- Weight
- 554 KB
- Volume
- 107
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Untersuchung einer Vielzahl von supramolekularen Assoziaten, seien sie durch Wasserstoffbrucken oder durch andere intermolekulare Wechselwirkungen zusammengehalten, auszudehnen. Arbeiten dazu sind zur Zeit in unserem Labor im Gange.
Experimen telles
Positiv-Ionen-ES-Massenspektren wurden an einem VG-BioQ-Drei-Quadrupol-Gerit in einem Masse-Ladungs(m/;)-Bereich bis 4000 erhalten (VG Bio Tech, Altrincham, Groljbritannien). Das Elektrospray-Element wurde auf 50 "C aufgeheizt. Die Spannung am Probenkegel (V,) [6] lag bei 10 V, u m Fragmentierungen zu sermeiden. Die Probenlosungen wurden in die Massenspektrometer-Quelle mit einer Spritzenpumpe eingebracht (Harvard-Typ 55 11 11 ; Harvard Apparatus, South Natick, MA, USA; FluDgeschwindigkeit 6 PLmin-'). Zur Kalibrierung wurde protoniertes Pferde-Myoglobin verwendet. Die Auflosung betrug meist etwa 500 bei m/z 1000 (10% Hohe). Es wurde von nz/z 200 his 2200 in 15 Sekunden gescannt. Das Datensystem wurde als Mehrkanal-Analysator betrieben, und mehrere Scans wurden aufsumniiert, um das endgultige Spektrum zu erhalten. Fur die ESMS-Proben wurden lquimolare Mengen der assoziierenden Molekule im jeweiligen Losungsmittel (Dichlormethan, Benzol, Pentan) so gelost, daB die in Tabelle 1 genannten Konzentrationen redtierten. Die salzigen Losungen wurden durch Zugabe von 0.5 mg Salz (KPF,, NaCIO, oder CsC1) in 0.5 mL Losungsmittel und kurzes Beschallen erhalten. AnschlieBend wurde die Losung vom uberschussigen Salz mit einer Pipette entfernt und direkt analysiert. Fur die Markierungsexperimente wurden im gewunschten Verhdltnis Bquimolare Losungen des inaktiven Markers (A ohne KPF,) und des interessierenden Assoziats gemischt und danach KPF, wie znvor beschrieben zugegeben.