Differentialthermoanalyse, Thermogravimetrie, Massenspektren). Alle Befunde sprechen dafur, daD G e 4 . d thermodynamisch metastabil ist bezuglich einer Disproportionierung zu GeI, und a-Ge. Abb. I. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen von Ge4.J. Die Bilder zeigen das typische dendritenartige Knollenwachstum venvachsener Wiirfel um die Ausgangsverbindung Gel2. Die Strukturbestimmung gelang durch sorgfaltige Auswertung von 80 Reflexen einer Pulverprobel'ol. Das uberraschende Resultat ist in Tabelle 1 zusamrnengefaBt. Danach bilden 43.33 Ge-Atome zusammen mit 2.67 I-Atomen das kovalent gebundene E,,-GeI%St, in dessen Kavernen die restlichen acht I-Atome eingeschlossen sind. Diese Verteilung der Atome konnte unabhgngig von chemischen Analysen und Dichtemessungen allein aus den Beugungsintensitaten bestimmt werden. Insbesondere gilt dies fur die statistische Verteilung von Gel und I3 auf det Position 6c (Tabelle 1). Mit der plausiblen Annahme, daD die I-Atome in den Kavernen I--1onen sind (vgl. 1"1), folgt aus Neutralitatsgriinden, daB es sich bei den 2.67 I-Atomen auf 6c um 13+-Ionen handelt -in bester ubereinstimmung mit den Resultaten der XPS-Messungen und auch mit der fur das Tetraedergeriist notwendigen Vierbindigkeit von 13+. Da jedes dieser I-Atome von vier Ge-Atomen koordiniert ist, liegen Tetragermanioiodonium(rI1)-Zentren vor. Die gesamte Struktur kann als ein Polygermanioiodonium(rr1)-triiodid [I(Ge,)]13 (n= 16.25) beschrieben werden: [14Ge65]112. Bindungslangen (Tabelle 1) und physikalische Eigenschaften passen zu diesem Bild.