V. Über Isopropyldihydroberberin und seine Abkömmlinge
✍ Scribed by Freund, Martin ;Lachmann, Robert
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1913
- Weight
- 573 KB
- Volume
- 397
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Barstehng von Lopropy ldihydr obeTbeTjn
(
Form el V) . 100 g bei 135O getrocknetes Berberinsulfat werden, in etwa 400 ccm absolutem Ather susyendiert, portionsweise zu einer aus 20 g Magnesium, 100 g Isopropylbromid und einem Liter Ather bereiteten Grignardlosung hinzugefiigt. Durch iifteres Schiitteln sorgt man dafiir, daD sich das Iiondensationsprodukt nicht zu einem festen Kuchen zusammenballt. Nach beendetem Eintragen wird noch etwa 10 Stunden zum Sieden erwlrmt. Xan gibt hierauf Wasser und Eis, dann 400 ccm 20 prozentige Salzsaure hinzu, trennt vom iiberstehenden i t h e r und befreit diesen durch nochmaliges Ausschiitteln mit frischer Salzsaure von den Resten der Base. Zuweilen scheidet sich das Salz der neuen Base zuniichst 8lig und dann krystallinisch aus; durch Zusatz von etwas Alkohol und durch Erwarmen wird es wieder in Liisung gebracht, rnit Eis versetzt nnd durch langsames Hinzufiigen von Ammoniak die Base ausgefallt. Rohausbeute 88 g. Die Rohbase ist ziemlich unreiii und wird zur Reinigung mit heil3em Spiritus, dem einige Tropfen Eisessig zugefiigt sind, zu einem dunnen Brei angerieben, abgesaugt und rnit vie1 kaltem Alkohol nachgewaschen. Nach dem Trocknen auf Ton wird sie in heiI3em Eisessig gelost und dem Filtrat starkes, alkoholisches Ammoniak hinzugegeben, wobei sich die Base lirystallisiert RUS- scheidet. Sie wird dann abgesangt und mit Alkohol und i t h e r gewaschen. Zur Analyse wurde sie noch einmal aus Chloroform und Alkohol urngelfist: sie bildet citronen--_ 1) Vgl. Beitrag zur Kenntnis des Berberins. Dissertation der Techn. Hochschule Braunschweig, von R o b e r t Lachmann, 1911.
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