Untersuchungen über Digitalisglykoside, XX. 16β.17β-Epoxy-17α-digitoxigenin und seine Derivate

✍ Scribed by Satoh, Daisuke ;Ishii, Hiroshi ;Tori, Kazuo ;Tozyo, Takehiko ;Morita, Junko

• Book ID: 102365863
• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1965
• Weight: 423 KB
• Volume: 685
• Category: Article
• ISSN: 0074-4617
• DOI: 10.1002/jlac.19656850131

✦ Synopsis

Oxydation von Mubenin C: 200 mg ZZZ (papierchromatographisch rein) wurden in 99.7 ccm Eisessig + 0.3 g N-Methyl-morpholin gelost und rnit 500mg 003 24 Stdn. bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach der Aufarbeitung wurde rnit Chloroform, dann rnit Chloroform/ k h a n 0 1 (1 : 1) extrahiert. Die beiden Auszuge wurden vereinigt und i. Vak. eingedampft. Der Ruckstand (202 mg) wurde in 10 ccm Methanol + 10 ccm 1 n HCIhydrolysiert und aufgearbeitet. Das erhaltene Aglykon (75 mg) wurde an Aluminiumoxyd (WOELM, sauer) chromatographiert. Mit Benzol/Chloroform (4: 1) wurden 48 mg Siiure ZV eluiert. Prismen vom Schmp. >380" (aus Methanol), [a]"," = +91.5" (c = 1.05, Chloroform). C30H4605 (486.7) Ber. C 74.03 H 9.53 Gef. C 73.75 H 9.79 Gypsogeninsauredimethylester (V). -Durch Methylierung der voranstehenden Saure I V rnit Diazomethan erhalten. Prismen vom Schmp. 248-250" (2mal aus Methanol), [a]"," = +86.4" (c = 1.05, Chloroform).