✍ Scribed by Dietmar Zobel; Nguyen van Bá
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{fur [NbCIStSCNCH,] bei 472 cm-l (schw)} auftretenden Banden der S(NCS)-Schwingiing zugeordnet werden.
2 6 (NCS) ist im Bereich 800-950 cm-l nicht sicher lokalisierbar. Im IR-Spektrum von [TaCl,cNCSCH,] wird die Y (C=N)-Schwingung bei 2 168 cm-l (st) (2 163 cm-l), die v(C-S)-Bande bei 702 cm-l (m) (G95 em-l) und die S(NCS)-Schwingung bei 420-435 cm-' (m, br) (417 cm-I, schw) beobachtet. Die in Klammern gesetzten Angaben beziehen sich auf [NbCl,t NCSCH,].
Die Versuche werden in trockener Argonatmosphare ausgefiihrt.
[TaCl,tSCNCH,] : Zu einer Losung von 3,9 g Tantal(V)-chlorid in 320 ml wasserfreiem Heptan werden unter Riihren 0,8 g Methylisothiocyanat portionsweise eingetragen und die Reaktionsmischung eine Stunde lang zum Sieden erhitzt. Danach wird auf GO bis 80 ml eingeengt und auf -5°C gekiihlt. Nach Filtrieren wird mit wenig auf -5°C gekiihltcm Heptan gewaschen und die hellgelben, feinen Kristalle im Vaknum getrocknet. Ausbeute quantitativ.
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