✍ Scribed by M. Breitenbach; K.-H. Heckner
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Abb. 1. Aufbau der Scheiben-Ringelektrode mit Motor.
angeschlossen Ger~iten unabh~ingig voneinander eingestellt und die vollst~indigen Voltammogramme an der Scheibenelektrode und an der Ringelektrode aufgenommen werden. Dazu diente ein Dreielektrodensystem. Bei den Untersuchungen an der SRE waren die Bezugselektrode und die Gegenelektrode beiden Stromkreisen gemeinsam.
Die von uns verwendete SRE bestand aus einer Platinscheibe mit dem Radius r 1 = 2.5 mm und einem vonder Scheibe durch eine Teflonschicht isolierten konzentrischen Platinring mit dem Innenradius r 2 = 2.75 mm und dem Aussenradius r3 = 3.50 mm. Den Platinring umgab ein weiterer Teflonring mit einem Gesamtdurchmesser von 12.0 mm. Die SRE befand sich auf der Achse eines Synchronmotors (Abb. 1). Der Variationsbereich der Umdrehungsgeschwindigkeit U betrug 4 bis 36 s -1.
Als Bezugselektrode diente eine von ges~ittigter Natriumchlorid-L6sung umgebene Kalomelelektrode, deren Potential 6 mV negativer liegt, als das der Elektrode mit Kaliumchlorid.
Die SRE tauchte in ein Glasgef~iss, das die Elektrolytl6sung enthielt und temperiert werden konnte (Abb. 2). Alle Untersuchungen wurden bei 25 ° C durchgeftihrt. Das Glasgef~iss bildete mit der Elektrodenhalterung, an der es befestigt war, einen luftdicht abgeschlossenen Raum. Es enthielt einen Gas-einlass und -Auslass, so dass unter Ausschluss von Sauerstoff gearbeitet werden konnte. Bezugs-und Gegenelektrode befanden sich in Nebengeffissen, die durch einen eingeschmolzenen Asbestfaden bzw. dutch eine Fritte vom Hauptgef~iss getrennt waren (Abb. 2).
Die Reinigung des L6sungsmittels Azetonitril, des Leitsalzes Natriumperchlorat und des Anilins wurde friiher 1 beschrieben.
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