Untersuchungen an Schütt- und Wirbelschichten

✍ Scribed by A. Guyer; E. Graf; A. Guyer jr.

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1955
• Tongue: German
• Weight: 584 KB
• Volume: 38
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19550380214

✦ Synopsis

0,43 g 5-Keto-l,3,4, 5-tetrahydro-benz(cd)indo12) wurden in 15 cm3 abs. Tetrahydro-furan gelost und unter gutem Ruhren und Kuhlen rnit Eis innerhalb einer Std. zu einer Grignard-Losung aus 0,60 g Magnesium und 3,64 g Methyljodid in 50 em3 abs. Ather zugetropft. Nach Beendigung der Zugabe wurde noch eine halbe Std. bei 00 und 12 Std. bei Zimmertemperatur weitergeriihrt. Der entstandene gelbe Niederschlag wurde mit gesiittigter Ammoniumchloridlosung vorsichtig zersetzt, die atherisehe Schicht abgetrennt und die wiisserige Losung nochmals gut mit Ather extrahiert. Die Extrakte wurden vereinigt, neutral gewaschen, getrocknet und eingedampft. Es blieben 0,40 g braunes 01 zuriick, das in Petrolather aufgenommen und an Alox I1 chromatographiert wurde. Die Ather-Benzol-3 : 1-Eluate kristallisierten. Die aus Ather-Petrolather umkristallisierte Substanz schmolz bei 130O. Ausbeute 0,30 g. Zur Analyse wurde das Priiparat 24 Std. bei Zimmertemperatur im Hochvakuum getrocknet.