ausser Aclit gelassen guajacins in Zukunft so wurde dnmit ein rinwurfsfrei a priori hat. Sollte nun der Methosvlgehalt des Pyrosich als eine absolut sichere Thatsache ergebeii, grosser Theil der Versuche W i e s e r ' s als nicht wegfallen. So z. B. hat er die Acetylverbindung mit Acrtylchlorid, die
Untersuchung der Handels-Saccharine mit Hülfe der calorimetrischen Bombe
✍ Scribed by H. Langbein
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1896
- Tongue
- English
- Weight
- 852 KB
- Volume
- 9
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
487
Zum Beweis werden Analysen von R. Fresenius angeführt. R. Hefelmann 4 ) vermuthet, dass der Aufschluss der Saccharine mit Schwefelsäure unvollständig gewesen sei. Bei Berechnung des Saccharin-Gehalts ist zu berücksichtigen, dass 0,1 Proc. Fehler im Imid-N schon 1,3 Proc. Fehler im Saccharin-Gehalt ausmachen. Nur wenig maassgebend für die Reinheit der Präparate scheint ferner die Bestimmung des Schmelzpunkts zu sein. Es existiren darüber folgende Angaben. Reines Saccharin: 223 bis 224° Fahlberg,"R.List 5 ); 219 bis 228,5 0 H. Kreis 6 ); Handels-Saccharine: 216 bis 224°, 212 bis 227°, 210 bis 220°, 224°R . Hefelmann 7 ); 223,5°, 222°, 218°, 226°E ckenroth 2 ); 225 bis 229°, 229 bis 231°F resenius 3 ). Es erschien mir möglich, durch Bestimmung der Verbrennungswärme der verschiedenen Präparate einen zuverlässigen Nachweis der Reinheit zu erbringen. Die Methode der Bestimmung der Verbrennungswärme organischer Verbindungen mit Hülfe der calorimetrischen Bombe, ein vorzügliches Mittel zur Controle der Reinheit organischer Präparate, ist jetzt derartig ausgearbeitet, dass sie auch in der Hand verschiedener Beobachter bei exactem Arbeiten sehr gut übereinstimmende Resultate liefert. Einen eclatanten Beweis dafür liefert die Bestimmung der Verbrennungswärme von Laurineencampher. Während L u g i n in 8 ) 1404,2 cal. pro Gramm-Mol, gefunden hatte, ermittelte C. Kleber 9 ) 1414,3 cal. Von F. Stohmann auf die Differenz aufmerksam gemacht, Hess Berthelot 10 ) sorgfältig gereinigten Campher von drei Beobachtern verbrennen, dieselben fanden: 1413,7 cal. Aladern; 1413,5 T a s s i l l y ; 1414,2 Matignon; B e r t h e l o t sagt daran anknüpfend: "Man ersieht hieraus, wie gross die Übereinstimmung der Resultate ist, welche heutzutage durch verschiedene Beobachter vermittels der calorimetrischen Bombe erhalten werden können. Man sieht zugleich, dass diese Übereinstimmung zu ihrer Verwirklichung die Verwendung von Präparaten absoluter Reinheit verlangt, und dass es selten möglich ist, zu demselben Grade zu gelangen." Die Voraussetzungen bei Untersuchung der Saccharinpräparate sind folgende: die *) Ebenda S. 379. 5 ) Ber. 20, 1597. 6 ) Liebig's Ann. 286, 377. 7 ) Pharm. Oentr. 1894 No. 8, 1895 No. 16. s ) Ann. d. chim. ( 6) 18, 3 8 1 . 9 ) Zeitschr. f. physik. Chem. X , 414. 10 ) Ann. d. chim. (6) 28, 126.
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