Ungewöhnliche fehlgeordnete Kristallstruktur eines Racemats als neues Phänomen bei der Racematspaltung: bevorzugte Anreicherung
✍ Scribed by Rui Tamura; Hiroki Takahashi; Ken Hirotsu; Yoshitaka Nakajima; Takanori Ushio; Fumio Toda
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1998
- Tongue
- English
- Weight
- 135 KB
- Volume
- 110
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Lösung
0% ee (S), 0.4% ee Kristall Lösung 36.0% ee (R), 6.2% ee 73.0% ee 85.7% ee (S), 5.8% ee 77.2% ee 1.003 g 0.990 g 0.011 g (R), 0.118 g 0.082 g (S), 0.090 g 0.905 g (S), 0.785 g (R), a b c d 1. 2. 3. 4. Kristall Lösung 86.2% ee (S), 6.2% ee 0.071 g 0.617 g (R), (R), 3.5% ee 0.692 g 5. d e e e e Abb. 1. Bevorzugte Anreicherung von NC. Die Kristalle wurden unter Erhitzen in EtOH gelöst. Die gesättigte Lösung wurde auf 25 8C abgekühlt, bis zur beginnenden Kristallisation gerührt und dann für die angegebene Zeitdauer stehengelassen. Kristallisationsbedingungen: a) EtOH (10 mL), 25 8C, 17 d; b) EtOH (10 mL), 25 8C, 5 d; c) EtOH (10 mL), 25 8C, 3 d; d) EtOH (8 mL), 25 8C, 3 d; e) Verdunsten des Lösungsmittels. Die ee-Werte der Mutterlaugen und der Kristalle wurden durch HPLC-Analyse unter Verwendung einer Säule mit chiraler stationärer Phase (Chiralcel OD-H, 0.46 Â 25 cm) und eines Gemischs von Hexan, EtOH, CF 3 COOH und Et 2 NH (800/200/5/1) als mobiler Phase bestimmt.